Estrazione in fase solida con nanoparticelle magnetiche per la determinazione di fentanil e analoghi del fentanil mediante HPLC-MS/MS

Fentanyl and its structural analogues are psychoactive substances belonging to the opioid class and are used illegally for recreational purposes. These substances are responsible for numerous case of overdose and deaths in various parts of the world. For this reason, it is essential to develop new methods that can detect these substances. This thesis project involved the development of an analytical method for the extraction and determination of fentanyl and its analogs in oral fluid. The extraction technique used was solid-phase dispersive extraction with magnetic nanoparticles as adsorbent phase, while the determination was performed by liquid chromatography coupled with a tandem mass detector. The extraction technique used is easy to implement, is rapid and allowed simultaneous extraction of multiple analytes. The aim of the thesis project was the optimization of the extraction parameters to achieve high extraction efficiency of the analytes. The optimized parameters were: the amount of adsorbent, the contact time between the adsorbent and the sample and the percentage of organic solvent in the washing step, which allows the elimination of any interferents due to the matrix. A chemometric study based on the full factorial design allowed to plan the experiments and to find the best experimental conditions in order to achieve the highest extraction efficiency. The experimental design showed that the contact time does not affect the extraction efficiency and that a greater extraction is obtained with a higher amount of nanoparticles and a lower percentage of organic solvent.

Il fentanil e i suoi analoghi strutturali sono delle sostanze psicoattive appartenenti alla classe degli oppioidi e vengono utilizzati illegalmente a scopi ricreativi. Queste sostanze sono responsabili di numerosi casi di overdose e decessi in diverse parti del mondo. Per tale motivo, risulta essenziale sviluppare nuovi metodi in grado di rilevare queste sostanze. Il progetto di tesi ha riguardato lo sviluppo di un metodo analitico per l’estrazione e la determinazione il fentanil e i suoi analoghi nel fluido orale. La tecnica di estrazione utilizza è stata la tecnica di estrazione in fase solida dispersiva con nanoparticelle magnetiche come fase adsorbente, mentre la determina zione è stata effettuante mediante cromatografia liquida accoppiata a un rilevatore di massa tandem. La tecnica di estrazione utilizzata è di facile attuazione, è rapida e ha permesso l’estrazione contemporanea di più analiti. Lo scopo del progetto di tesi è stato l’ottimizzazione dei parametri di estrazione per avere un’elevata efficienza di estrazione degli analiti. I parametri ottimizzati sono stati: la quantità di adsorbente, il tempo di contatto tra l’adsorbente e il campione e la percentuale di solvente organico nella fase di lavaggio, che permette di eliminare eventuali interferenti dovuti alla matrice. Uno studio chemiometrico basato sul Full factorial design ha permesso di pianificare gli esperimenti e di trovare le migliori condizioni sperimentali per ottenere la maggiore efficienza di estrazione. Il disegno sperimentale ha mostrato che il tempo di contatto non inficia sull’efficienza di estrazione e che una maggiore estrazione si ottiene con una maggiore quantità di nanoparticelle e con una minore percentuale di solvente organico.