Sviluppo di un metodo semi-quantitativo tramite spettroscopia FTIR-ATR per campioni di cocaina del mercato illegale

Il mio lavoro di tesi si è svolto presso il Laboratorio Chimico del Gabinetto Regionale di Polizia Scientifica di Genova con lo scopo di sviluppare un metodo semi-quantitativo per il controllo della cocaina sequestrata mediante l’utilizzo della spettroscopia infrarossa (IR). La tecnica di analisi utilizzata nei laboratori forensi per la quantificazione dei principi attivi presenti nei campioni è il GC-FID (gascromatografia con rivelatore a ionizzazione di fiamma), la quale spesso prevede un’accurata preparazione del campione e lunghi tempi di analisi. L’obiettivo di questa tesi è stato quello di valutare la possibilità di utilizzo di una nuova metodologia di analisi in grado di riconoscere in poco tempo la presenza della cocaina e la quantità di principio attivo (p.a.). A tale scopo, la spettroscopia infrarossa è stata utilizzata in modalità di riflettanza totale attenuata (ATR) la quale permette, in poco tempo e senza alcuna preparazione del campione, di ottenere lo spettro caratteristico della sostanza in esame, quindi l’identificazione. Il metodo è stato sviluppato utilizzando come caso studio la cocaina, in quanto rappresenta la seconda sostanza maggiormente sequestrata in Liguria. In una prima fase di lavoro, è stata eseguita un’analisi preliminare per la determinazione delle sostanze da taglio maggiormente presenti nei campioni sequestrati di cocaina. Dai risultati è emerso che i principali componenti presenti nei campioni sono la fenacetina, il paracetamolo e la lidocaina. La costruzione del modello semi-quantitativo è stata eseguita mediante il software TQ Analyst in seguito all’acquisizione degli spettri dei composti puri, di campioni sequestrati e di miscele create ad hoc in laboratorio. Tali spettri hanno permesso di costruire il data set iniziale del modello inserendo le concentrazioni note di ciascun campione. Tali concentrazioni derivano dai valori teorici per gli standard, dai valori calcolati per le miscele preparate in laboratorio e dai valori sperimentali ottenuti mediante GC-FID per i campioni sequestrati. Il software ha permesso di costruire delle rette di calibrazione, le quali mettono in relazione i cambiamenti di concentrazione della sostanza in esame con i cambiamenti di assorbanza osservati negli spettri IR. Per la costruzione del modello è stato scelto l’algoritmo chemiometrico PLS (Partial Least Squares) in quanto rappresenta il metodo più adatto per la quantificazione di componenti in matrici complesse. Un’attenta analisi dei range spettrali di ogni sostanza è stata necessaria per la costruzione del modello. Inoltre, una frazione dei dati acquisiti è stata utilizzata come set di calibrazione per la costruzione vera e propria del modello, mentre un’altra frazione è stata utilizzata come set di validazione per valutare le prestazioni del metodo calibrato. Infine, una serie di parametri statistici forniti dal software (RMSE, Index Performance) e il calcolo del LOD, LOQ e della ripetibilità hanno permesso di eseguire una prima validazione del metodo. Il metodo costruito, nonostante sia preliminare, ha dimostrato una buona applicabilità nell'analisi semi-quantitativa di campioni reali di cocaina. Ulteriori miglioramenti potrebbero portare all'utilizzo della spettroscopia IR-ATR nei laboratori della polizia scientifica per l'analisi quantitativa di tutte le sostanze stupefacenti sequestrate. Ciò comporterebbe numerosi vantaggi, tra cui una quantificazione rapida, a basso costo e non distruttiva del campione.