L’obiettivo di questo studio sperimentale è l’ottimizzazione di un metodo robusto e sostenibile per l’estrazione di 16 idrocarburi policiclici aromatici (IPA) e 14 policlorobifenili (PCB) dalla frazione solida ligneo-cellulosica e dal compost che da essa ne deriva. Tali microinquinanti organici sono classificati su scale di alta pericolosità dall‘International Agency for Research on Cancer (IARC), in quanto ubiquitari e persistenti, ma soprattutto probabili cancerogeni per l’uomo. Le ottimizzazioni sono state condotte in campioni provenienti da impianti di trattamento dei rifiuti collocati nel territorio piemontese. Sono state messe a confronto la tecnica di estrazione assistita al microonde (MAE), accoppiata con purificazione in fase solida SPE e trattamento dell’estratto con H2SO4, con un protocollo QuEChERS ottimizzato per entrambe le matrici studiate. Le migliori rese di estrazione, comprese tra 80 e 110%, sono state ottenute usando il metodo QuEChERS, con cicloesano come solvente estraente, 1 g NaCl / 0,4 g MgSO4 per esaltare la resa di estrazione attraverso il processo di salting-out, e PSA e Z-Sep come fasi disperse adsorbenti (d-SPE) in una doppia fase di purificazione. Il metodo QuEChERS sviluppato risulta più rapido, accurato, preciso, semplice ed economico rispetto al metodo MAE testato e agli altri metodi di letteratura impiegati per l’estrazione di IPA e PCB dal compost e da matrici ligneo-cellulosiche. Il metodo ottimizzato è stato successivamente validato per entrambe le tipologie di campioni attraverso lo studio di parametri di riferimento come: linearità del segnale, precisione (inter-day and intra-day), il limite di rivelabilità (MDL) e di quantificazione del metodo (MQL); infine è stata studiata la possibile presenza di un effetto matrice. Il metodo QuEChERS così ottimizzato e validato per entrambe le matrici è stato adoperato per confrontare la quantità degli analiti presenti nella frazione organica ligneo-cellulosica in ingresso nell’impianto di trattamento con il campione di compost derivante a fine processo da tale matrice. Il metodo è stato esteso ad un secondo campione di compost derivante da fanghi provenienti da impianti di depurazione delle acque reflue. Il fine ultimo è stato quello di indagare un’eventuale variazione di concentrazione di questi inquinanti prima e dopo il processo di compostaggio. I risultati di queste analisi hanno evidenziato che gli sfalci sono caratterizzati da una contaminazione prevalentemente da traffico veicolare e gas di scarico di zone urbane, come si evince dalla concentrazione di Benzo(a)pirene con 288 µg/Kg e Naftalene di 699 µg/Kg. La presenza di questi inquinanti viene abbattuta però nel compost derivante dagli sfalci che non mostra la presenza di Naftalene e una concentrazione di 5,6 µg/Kg per il Benzo(a)pirene. Al contrario i PCB, che negli sfalci risultano al di sotto del MDL, mostrano un incremento di alcuni congeneri (PCB 15-52-101). Il compost derivante invece da fanghi di depurazione, presenta una contaminazione da IPA con concentrazioni che vanno da 3,9 µg/Kg per il Fenantrene a 32 µg/Kg per il Pirene, i PCB sono tutti inferiori al limite di rivelabilità. I valori riscontrati nel compost risultano tutti inferiori al limite di legge di 6 mg/kg per gli IPA e 0.8 mg/kg per i PCB.
Valutazione della contaminazione organica di Idrocarburi policiclici aromatici (IPA) e policlorobifenili (PCB) della frazione ligneo-cellulosica e del compost da essa derivante
RECUPERO, ELEONORA
2020/2021
Abstract
L’obiettivo di questo studio sperimentale è l’ottimizzazione di un metodo robusto e sostenibile per l’estrazione di 16 idrocarburi policiclici aromatici (IPA) e 14 policlorobifenili (PCB) dalla frazione solida ligneo-cellulosica e dal compost che da essa ne deriva. Tali microinquinanti organici sono classificati su scale di alta pericolosità dall‘International Agency for Research on Cancer (IARC), in quanto ubiquitari e persistenti, ma soprattutto probabili cancerogeni per l’uomo. Le ottimizzazioni sono state condotte in campioni provenienti da impianti di trattamento dei rifiuti collocati nel territorio piemontese. Sono state messe a confronto la tecnica di estrazione assistita al microonde (MAE), accoppiata con purificazione in fase solida SPE e trattamento dell’estratto con H2SO4, con un protocollo QuEChERS ottimizzato per entrambe le matrici studiate. Le migliori rese di estrazione, comprese tra 80 e 110%, sono state ottenute usando il metodo QuEChERS, con cicloesano come solvente estraente, 1 g NaCl / 0,4 g MgSO4 per esaltare la resa di estrazione attraverso il processo di salting-out, e PSA e Z-Sep come fasi disperse adsorbenti (d-SPE) in una doppia fase di purificazione. Il metodo QuEChERS sviluppato risulta più rapido, accurato, preciso, semplice ed economico rispetto al metodo MAE testato e agli altri metodi di letteratura impiegati per l’estrazione di IPA e PCB dal compost e da matrici ligneo-cellulosiche. Il metodo ottimizzato è stato successivamente validato per entrambe le tipologie di campioni attraverso lo studio di parametri di riferimento come: linearità del segnale, precisione (inter-day and intra-day), il limite di rivelabilità (MDL) e di quantificazione del metodo (MQL); infine è stata studiata la possibile presenza di un effetto matrice. Il metodo QuEChERS così ottimizzato e validato per entrambe le matrici è stato adoperato per confrontare la quantità degli analiti presenti nella frazione organica ligneo-cellulosica in ingresso nell’impianto di trattamento con il campione di compost derivante a fine processo da tale matrice. Il metodo è stato esteso ad un secondo campione di compost derivante da fanghi provenienti da impianti di depurazione delle acque reflue. Il fine ultimo è stato quello di indagare un’eventuale variazione di concentrazione di questi inquinanti prima e dopo il processo di compostaggio. I risultati di queste analisi hanno evidenziato che gli sfalci sono caratterizzati da una contaminazione prevalentemente da traffico veicolare e gas di scarico di zone urbane, come si evince dalla concentrazione di Benzo(a)pirene con 288 µg/Kg e Naftalene di 699 µg/Kg. La presenza di questi inquinanti viene abbattuta però nel compost derivante dagli sfalci che non mostra la presenza di Naftalene e una concentrazione di 5,6 µg/Kg per il Benzo(a)pirene. Al contrario i PCB, che negli sfalci risultano al di sotto del MDL, mostrano un incremento di alcuni congeneri (PCB 15-52-101). Il compost derivante invece da fanghi di depurazione, presenta una contaminazione da IPA con concentrazioni che vanno da 3,9 µg/Kg per il Fenantrene a 32 µg/Kg per il Pirene, i PCB sono tutti inferiori al limite di rivelabilità. I valori riscontrati nel compost risultano tutti inferiori al limite di legge di 6 mg/kg per gli IPA e 0.8 mg/kg per i PCB.File | Dimensione | Formato | |
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