The work carried out as a master's thesis is based on the "RECIPLAST" project of the University of Turin, aimed at the enhancement of recycling products in the automotive and packaging fields. In particular, this thesis work concerns the broad spectrum characterization of an ethylene-propylene-diene rubber (EPDM), thermomechanically devulcanized in a TM20HTP co-rotating twin-screw extruder from the company F.lli Maris Spa. The thermo-mechanical recycling process has an approach 100 % green because it does not happen without the use of chemicals; despite this, a lot of energy is consumed. Devulcanization is the process by which, by breaking the cross-linking bonds between the chains, a vulcanized rubber is transformed back into a plastomeric material, thus making it reprocessable and recyclable. This particular process is made possible thanks to the different chemical-physical characteristics of the CC, CS and SS bonds, specifically a different bond energy (respectively 370, 310 and 270 kJ / mol). From chemical and rheological analyzes carried out on devulcanized materials it has been found that the devulcanization yield can even exceed 90%. The devulcanized material can be reused in the same original application, mixed from 15 to 50% with the virgin rubber while maintaining the desired mechanical properties. The analysis of the EPDM is aimed at improving the devulcanization conditions: in fact, by changing the profile of the screw, the thermal profile, the rpm of the extruder or the insertion of water during the extrusion, devulcanized EPDMs are obtained with different physico-chemical properties. The crosslinking density was measured on the devulcanized EPDM by swelling test; the crosslinking density is an important parameter for the functionality of the elastomer and the evaluation of its potential recyclability. Then EPDM was characterized with other techniques, such as thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis, Fourier transform IR spectroscopy (FT-IR), gas coupled pyrolysis chromatography and mass spectrometry (Py-GC-Ms). Since elastomeric materials always contain a more or less high quantity of oils, the same characterizations, mentioned above, were also carried out on the material after extraction of the oils with Soxhlet and on the material subjected to Swelling Test. The expansion of the rubber industry is continuous: its production is constantly increasing, which means that the amount of rubber waste generated also increases, which cannot be easily reused due to the cross-linked structure and the presence of stabilizers and other additives. Often large quantities of elastomeric waste are dumped in unsuitable locations, generating increasing environmental risks. Gums cannot be recycled as thermoplastics via relatively simple and inexpensive reprocessing methods (e.g. remelting or remodeling). The study on the characterization of elastomers proves to be very useful in finding the optimal devulcanization conditions in order to try to exploit as much elastomeric material at the end of its life and transform more and more waste into a resource, creating concrete opportunities both from an economic point of view and from the point of view. in view of environmental sustainability.
Il lavoro svolto come tesi di laurea magistrale si basa sul progetto “RECIPLAST” dell’Università di Torino, volto alla valorizzazione dei prodotti di riciclo in campo automotive e imballaggio. In particolare questo lavoro di tesi riguarda la caratterizzazione ad ampio spettro di una gomma etilene-propilene-diene (EPDM), devulcanizzata termomeccanicamente in un estrusore bivite corotante TM20HTP dell’azienda F.lli Maris S.p.a.. Il processo termomeccanico di riciclo ha un approccio 100% green perché non avviene senza l’utilizzo di prodotti chimici; nonostante questo, viene consumata molta energia. La devulcanizzazione è il processo mediante il quale, rompendo i legami di reticolazione tra le catene, una gomma vulcanizzata viene trasformata nuovamente in un materiale plastomerico, rendendola così riprocessabile e riciclabile. Questo particolare processo è reso possibile grazie alle diverse caratteristiche chimico-fisiche dei legami CC, CS e SS, nello specifico una diversa energia di legame (rispettivamente 370, 310 e 270 kJ/mol). Da analisi chimiche e reologiche effettuate su materiali devulcanizzati si è riscontrato che la resa di devulcanizzazione può superare anche il 90%. Il materiale devulcanizzato può essere riutilizzato nella stessa applicazione originale, miscelato dal 15 al 50% con la gomma vergine mantenendo le proprietà meccaniche desiderate. L’analisi dell’EPDM è finalizzata a migliorare le condizioni di devulcanizzazione: infatti cambiando il profilo della vite, il profilo termico, i giri/min dell’estrusore oppure l’inserimento di acqua durante l’estrusione, si ottengono EPDM devulcanizzati con diverse proprietà chimico fisiche. Sul EPDM devulcanizzato è stata misurata la densità di reticolazione tramite misure di rigonfiamento (Swelling test); la densità di reticolazione è un parametro importante per la funzionalità dell’elastomero e la valutazione della sua potenziale riciclabilità. Quindi EPDM è stato caratterizzato con altre tecniche, quali l’analisi termogravimetrica (TGA), la calorimetria differenziale a scansione (DSC), l’analisi elementale, la spettroscopia IR a trasformata di Fourier (FT-IR), la pirolisi accoppiata con gas cromatografia e spettrometria di massa (Py-GC-Ms). Poiché i materiali elastomerici contengono sempre una quantità più o meno elevata di oli, le stesse caratterizzazioni, sopra menzionate, sono state anche effettuate sul materiale dopo estrazione degli oli con Soxhlet e sul materiale sottoposto a Swelling Test. L'espansione dell'industria della gomma è continua: la sua produzione è in costante aumento, il che significa che aumenta anche la quantità di rifiuti di gomma generati, che non si possono riutilizzare facilmente a causa della struttura reticolata e della presenza di stabilizzanti e altri additivi. Spesso grandi quantità di rifiuti elastomerici vengono scaricati in luoghi non idonei, generando crescenti rischi ambientali. Le gomme non possono essere riciclate come termoplastici tramite metodi di ritrattamento relativamente semplici ed economici (ad esempio rifusione o rimodellamento). Lo studio sulla caratterizzazione degli elastomeri si rivela molto utile nel trovare le condizioni di devulcanizzazione ottimali in modo da cercare di valorizzare quanto più materiale elastomerico a fine vita e trasformare sempre più rifiuti in risorsa, creando opportunità concrete sia dal punto di vista economico che dal punto di vista della sostenibilità ambientale.
CARATTERIZZAZIONE DI PRODOTTIELASTOMERICI: ANALISI DEI PROCESSI DIDEVULCANIZZAZIONE DI EPDM
CALTABIANO, CHIARA
2020/2021
Abstract
Il lavoro svolto come tesi di laurea magistrale si basa sul progetto “RECIPLAST” dell’Università di Torino, volto alla valorizzazione dei prodotti di riciclo in campo automotive e imballaggio. In particolare questo lavoro di tesi riguarda la caratterizzazione ad ampio spettro di una gomma etilene-propilene-diene (EPDM), devulcanizzata termomeccanicamente in un estrusore bivite corotante TM20HTP dell’azienda F.lli Maris S.p.a.. Il processo termomeccanico di riciclo ha un approccio 100% green perché non avviene senza l’utilizzo di prodotti chimici; nonostante questo, viene consumata molta energia. La devulcanizzazione è il processo mediante il quale, rompendo i legami di reticolazione tra le catene, una gomma vulcanizzata viene trasformata nuovamente in un materiale plastomerico, rendendola così riprocessabile e riciclabile. Questo particolare processo è reso possibile grazie alle diverse caratteristiche chimico-fisiche dei legami CC, CS e SS, nello specifico una diversa energia di legame (rispettivamente 370, 310 e 270 kJ/mol). Da analisi chimiche e reologiche effettuate su materiali devulcanizzati si è riscontrato che la resa di devulcanizzazione può superare anche il 90%. Il materiale devulcanizzato può essere riutilizzato nella stessa applicazione originale, miscelato dal 15 al 50% con la gomma vergine mantenendo le proprietà meccaniche desiderate. L’analisi dell’EPDM è finalizzata a migliorare le condizioni di devulcanizzazione: infatti cambiando il profilo della vite, il profilo termico, i giri/min dell’estrusore oppure l’inserimento di acqua durante l’estrusione, si ottengono EPDM devulcanizzati con diverse proprietà chimico fisiche. Sul EPDM devulcanizzato è stata misurata la densità di reticolazione tramite misure di rigonfiamento (Swelling test); la densità di reticolazione è un parametro importante per la funzionalità dell’elastomero e la valutazione della sua potenziale riciclabilità. Quindi EPDM è stato caratterizzato con altre tecniche, quali l’analisi termogravimetrica (TGA), la calorimetria differenziale a scansione (DSC), l’analisi elementale, la spettroscopia IR a trasformata di Fourier (FT-IR), la pirolisi accoppiata con gas cromatografia e spettrometria di massa (Py-GC-Ms). Poiché i materiali elastomerici contengono sempre una quantità più o meno elevata di oli, le stesse caratterizzazioni, sopra menzionate, sono state anche effettuate sul materiale dopo estrazione degli oli con Soxhlet e sul materiale sottoposto a Swelling Test. L'espansione dell'industria della gomma è continua: la sua produzione è in costante aumento, il che significa che aumenta anche la quantità di rifiuti di gomma generati, che non si possono riutilizzare facilmente a causa della struttura reticolata e della presenza di stabilizzanti e altri additivi. Spesso grandi quantità di rifiuti elastomerici vengono scaricati in luoghi non idonei, generando crescenti rischi ambientali. Le gomme non possono essere riciclate come termoplastici tramite metodi di ritrattamento relativamente semplici ed economici (ad esempio rifusione o rimodellamento). Lo studio sulla caratterizzazione degli elastomeri si rivela molto utile nel trovare le condizioni di devulcanizzazione ottimali in modo da cercare di valorizzare quanto più materiale elastomerico a fine vita e trasformare sempre più rifiuti in risorsa, creando opportunità concrete sia dal punto di vista economico che dal punto di vista della sostenibilità ambientale.| File | Dimensione | Formato | |
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https://hdl.handle.net/20.500.14240/81875