Sintesi di polimeri destrinici per il trattamento di acque contaminate da acido salicilico

In recent years, anthropogenic water pollution with emerging contaminants, particularly salicylic acid, has raised great concern due to potential risks to aquatic ecosystems and human health. For this reason, this thesis work focused on the study and development of dextrin nanosponges as adsorbent materials, obtained through sustainable synthetic methods, for the effective removal of salicylic acid from water. A commercial maltodextrin and beta-cyclodextrin were cross-linked, in basic environment, with 1,4-butanediol diglycidyl ether, while the addition of 1,4-diazobicyclo [2.2.2] octane allowed the nanosponges to be functionalised with positive charges. The synthesised nanosponges were characterised by SEM, FTIR-ATR, TGA, “swelling” tests and elemental analysis. The nanosponges were tested in the “batch” adsorption process to select the type of nanosponge with the highest affinity for salicylic acid. A better understanding of the adsorption mechanism was obtained by evaluating the effect of various experimental parameters on the process, such as pH, the amount of adsorbent and pollutant, and the presence of other chemical species in solution. Subsequently, “batch” adsorption tests were performed in two commercial water samples and the simulated domestic wastewater sample, contaminated with salicylic acid. Finally, the “batch” adsorption performance of the nanosponge was compared with that of an anion-exchange resin. The last part of the study investigated the possibility of using the nanosponge in column adsorption tests, performing several adsorption cycles, and regenerating the nanosponge with a 0.1 M NaCl solution, for a potential industrial scale-up of the process. Finally, at the end of the various adsorption and desorption cycles the nanosponge was characterised by thermogravimetric and morphological analysis, to assess any changes occurring during the use.

Negli ultimi anni l’inquinamento antropogenico dell’acqua con contaminanti emergenti, in particolare con acido salicilico, ha suscitato grande preoccupazione a causa dei potenziali rischi per gli ecosistemi acquatici e la salute umana. Per questo motivo, il presente lavoro di tesi si è concentrato sullo studio e sviluppo di nanospugne destriniche come materiali adsorbenti, ottenuti mediante metodiche di sintesi sostenibili, per la rimozione efficace di acido salicilico dall’acqua. Una maltodestrina commerciale e le beta-ciclodestrine sono state reticolate, in ambiente basico, con 1,4-butandiolo diglicidil etere, mentre l’aggiunta di 1,4-diazobiciclo [2.2.2] ottano ha permesso di funzionalizzare le nanospugne con cariche positive. Le nanospugne sintetizzate sono state caratterizzate mediante analisi SEM, FTIR-ATR, TGA, prove di “swelling” ed analisi elementare. Le nanospugne sono state testate nel processo di adsorbimento “batch” per selezionare la tipologia di nanospugna caratterizzata da maggiore affinità per l’acido salicilico. Una maggiore comprensione del meccanismo di adsorbimento è stata ottenuta valutando l’effetto di vari parametri sperimentali sul processo, come il pH, la quantità di adsorbente e inquinante, e la presenza di altre specie chimiche in soluzione. Successivamente le prove di adsorbimento “batch” sono state eseguite in due campioni di acqua commerciale e nel campione di acqua reflua domestica simulato, contaminati da acido salicilico. Infine, le performance di adsorbimento “batch” della nanospugna sono state confrontate con quelle di una resina a scambio anionico. Nell’ultima parte dello studio è stata studiata la possibilità di impiegare la nanospugna in prove di adsorbimento in colonna, eseguendo vari cicli di adsorbimento, e rigenerare la nanospugna con una soluzione di NaCl 0,1 M, per un potenziale scale-up industriale del processo. Infine, al termine dei vari cicli di adsorbimento e desorbimento la nanospugna è stata caratterizzata mediante analisi termogravimetrica e morfologica, per valutare eventuali modificazioni subite durante l’utilizzo.