Questa tesi è parte di un insieme di due lavori entrambi orientati allo studio dei fenomeni di cristallizzazione del solfato di calcio (gesso). Il presente lavoro di tesi si occupa in particolare dei fenomeni di crescita che avvengono in soluzione acquosa senza interferenti, mentre la tesi complementare riguarda il comportamento dei cristalli in presenza di polimeri modificatori d'abito. Il lavoro di tesi presentato si prefigge tre scopi fondamentali:  conseguire la cristallizzazione in mezzo puro del gesso, in modo da verificarne le direzioni di crescita e le caratteristiche dei cristalli ottenuti  crescere cristalli di gesso di nuova generazione, abbastanza grandi da poter essere raccolti ed usati come germi cristallini per un'ulteriore serie di esperimenti, questa volta in presenza di impurezze, da programmare in tesi future (una parte di tale ricerca è stata impostata nella tesi di Moschella Maria Elena, discussa nella stessa sessione di Laurea).  studiare la forma dei cristalli ottenuti ed indicizzarne le facce come operazione basilare preliminare per studiare fenomeni di crescita successiva. Durante le fasi sperimentali in laboratorio sono state affrontate diverse tecniche di cristallizzazione e crescita, fra cui: la crescita per sovrassaturazione diretta della soluzione usando come materiale di partenza il solfato di calcio emiidrato; la crescita per evaporazione di soluzioni sature di gesso a temperatura ambiente; la crescita di gesso da soluzioni al massimo di saturazione ed evaporate a temperatura maggiore di quella ambientale. Anche lo studio dei supporti più adatti alla nucleazione, cristallizzazione e crescita ha giocato un ruolo di primo piano, sono stati infatti sperimentati diversi materiali, tra cui vetro, calcite, muscovite, lamine di gesso. Utilizzando come supporto cristalli di gesso di orientazione cristallografica conosciuta, è stato possibile evidenziare le direzioni di crescita e le orientazioni cristallografiche degli individui di neoformazione. Risultato accessorio ma molto importante, si e' potuto constatare su quali facce di un cristallo di gesso è favorita un'ulteriore crescita epitattica, e si è quindi compiuto un ulteriore passo in avanti sulla conoscenza delle differenti cinetiche delle varie ¿forme¿. La parte strumentale è stata piuttosto varia, partendo dalle tecniche utilizzate per la caratterizzazione del materiale di partenza per arrivare alle tecniche di indagine sul materiale sperimentalmente ottenuto; le tecniche di indagine preliminari adottate sono state la diffrattometria a raggi X di polveri (XRPD) e l'analisi Termogravimetrica (TGA). L'osservazione dei campioni le tecniche utilizzate sono state la microscopia ottica sia tradizionale che in luce polarizzata (MO, PLMO) e la microscopia elettronica a scansione (SEM). Marginalmente, sono state utilizzate tecniche come ICP-OES e IR. La tesi nel suo insieme ha permesso di valutare un insieme di condizioni sperimentali di crescita e nucleazione da soluzione acquosa pura, e di ottenere i primi risultati pratici, importanti per il prosieguo delle ricerche in tale settore.

Morfologia di crescita del gesso da soluzione acquosa pura

MARENGO, ALESSANDRA
2008/2009

Abstract

Questa tesi è parte di un insieme di due lavori entrambi orientati allo studio dei fenomeni di cristallizzazione del solfato di calcio (gesso). Il presente lavoro di tesi si occupa in particolare dei fenomeni di crescita che avvengono in soluzione acquosa senza interferenti, mentre la tesi complementare riguarda il comportamento dei cristalli in presenza di polimeri modificatori d'abito. Il lavoro di tesi presentato si prefigge tre scopi fondamentali:  conseguire la cristallizzazione in mezzo puro del gesso, in modo da verificarne le direzioni di crescita e le caratteristiche dei cristalli ottenuti  crescere cristalli di gesso di nuova generazione, abbastanza grandi da poter essere raccolti ed usati come germi cristallini per un'ulteriore serie di esperimenti, questa volta in presenza di impurezze, da programmare in tesi future (una parte di tale ricerca è stata impostata nella tesi di Moschella Maria Elena, discussa nella stessa sessione di Laurea).  studiare la forma dei cristalli ottenuti ed indicizzarne le facce come operazione basilare preliminare per studiare fenomeni di crescita successiva. Durante le fasi sperimentali in laboratorio sono state affrontate diverse tecniche di cristallizzazione e crescita, fra cui: la crescita per sovrassaturazione diretta della soluzione usando come materiale di partenza il solfato di calcio emiidrato; la crescita per evaporazione di soluzioni sature di gesso a temperatura ambiente; la crescita di gesso da soluzioni al massimo di saturazione ed evaporate a temperatura maggiore di quella ambientale. Anche lo studio dei supporti più adatti alla nucleazione, cristallizzazione e crescita ha giocato un ruolo di primo piano, sono stati infatti sperimentati diversi materiali, tra cui vetro, calcite, muscovite, lamine di gesso. Utilizzando come supporto cristalli di gesso di orientazione cristallografica conosciuta, è stato possibile evidenziare le direzioni di crescita e le orientazioni cristallografiche degli individui di neoformazione. Risultato accessorio ma molto importante, si e' potuto constatare su quali facce di un cristallo di gesso è favorita un'ulteriore crescita epitattica, e si è quindi compiuto un ulteriore passo in avanti sulla conoscenza delle differenti cinetiche delle varie ¿forme¿. La parte strumentale è stata piuttosto varia, partendo dalle tecniche utilizzate per la caratterizzazione del materiale di partenza per arrivare alle tecniche di indagine sul materiale sperimentalmente ottenuto; le tecniche di indagine preliminari adottate sono state la diffrattometria a raggi X di polveri (XRPD) e l'analisi Termogravimetrica (TGA). L'osservazione dei campioni le tecniche utilizzate sono state la microscopia ottica sia tradizionale che in luce polarizzata (MO, PLMO) e la microscopia elettronica a scansione (SEM). Marginalmente, sono state utilizzate tecniche come ICP-OES e IR. La tesi nel suo insieme ha permesso di valutare un insieme di condizioni sperimentali di crescita e nucleazione da soluzione acquosa pura, e di ottenere i primi risultati pratici, importanti per il prosieguo delle ricerche in tale settore.
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