L’analisi epidemiologica relativa al consumo di sostanze stupefacenti ha assunto negli ultimi due decenni notevole importanza e ha visto l’impiego, oltre che di tecniche analitiche sempre più sensibili, degli sforzi dei ricercatori di tutto il mondo. Le acque reflue risultano il campione di elezione per gli scopi sopracitati. I campioni, nei metodi a oggi in uso, vengono trattati con tecniche di estrazione in fase solida, che necessitano dell’impiego di solventi organici. Tali trattamenti servono per eliminare la maggior parte degli interferenti e consentire la concentrazione degli analiti, in modo tale da poterli rivelare con elevata sensibilità. Al contempo, colonne SPE e solventi organici costituiscono i rifiuti finali dell’analisi e, contemporaneamente, rappresentano un notevole impatto ambientale. Il lavoro di tesi ha posto l’obiettivo di sviluppare e validare un metodo sostenibile per la rivelazione delle sostanze illecite nelle acque reflue, utilizzando un sistema UHPLC-MS a triplo quadrupolo denominato Sciex 7500. Il metodo validato ha raggiunto l’obiettivo prefissato di minimizzare l’utilizzo di solventi organici, utilizzando metanolo solo per la preparazione delle soluzioni contenenti analiti (per la validazione) e gli standard interni deuterati, sia non servendosi di colonne SPE ma trattando il campione con una semplice e rapida diluizione. Non prevedendo nessuna preconcentrazione del campione, il metodo sviluppato garantisce rapidità di analisi e recupero ottimale. L’elevata sensibilità dello strumento utilizzato ha consentito l’ottenimento di limiti di rivelabilità comparabili con i metodi a oggi in uso e pubblicati su riviste scientifiche. Sul metodo sono stati applicati test per valutarne la robustezza, come il test ANOVA e il test Lack-of-Fit, egregiamente superati. Inoltre, accuratezza e precisione forniti dal metodo si sono dimostrati ottimali per l’applicazione dello stesso in contesti reali. Nel complesso, il metodo può essere considerato valido, robusto e dalle elevate prestazioni.
Approccio analitico sostenibile per l’analisi delle sostanze stupefacenti nelle acque di scarico
FELIZZATO, GIORGIO
2021/2022
Abstract
L’analisi epidemiologica relativa al consumo di sostanze stupefacenti ha assunto negli ultimi due decenni notevole importanza e ha visto l’impiego, oltre che di tecniche analitiche sempre più sensibili, degli sforzi dei ricercatori di tutto il mondo. Le acque reflue risultano il campione di elezione per gli scopi sopracitati. I campioni, nei metodi a oggi in uso, vengono trattati con tecniche di estrazione in fase solida, che necessitano dell’impiego di solventi organici. Tali trattamenti servono per eliminare la maggior parte degli interferenti e consentire la concentrazione degli analiti, in modo tale da poterli rivelare con elevata sensibilità. Al contempo, colonne SPE e solventi organici costituiscono i rifiuti finali dell’analisi e, contemporaneamente, rappresentano un notevole impatto ambientale. Il lavoro di tesi ha posto l’obiettivo di sviluppare e validare un metodo sostenibile per la rivelazione delle sostanze illecite nelle acque reflue, utilizzando un sistema UHPLC-MS a triplo quadrupolo denominato Sciex 7500. Il metodo validato ha raggiunto l’obiettivo prefissato di minimizzare l’utilizzo di solventi organici, utilizzando metanolo solo per la preparazione delle soluzioni contenenti analiti (per la validazione) e gli standard interni deuterati, sia non servendosi di colonne SPE ma trattando il campione con una semplice e rapida diluizione. Non prevedendo nessuna preconcentrazione del campione, il metodo sviluppato garantisce rapidità di analisi e recupero ottimale. L’elevata sensibilità dello strumento utilizzato ha consentito l’ottenimento di limiti di rivelabilità comparabili con i metodi a oggi in uso e pubblicati su riviste scientifiche. Sul metodo sono stati applicati test per valutarne la robustezza, come il test ANOVA e il test Lack-of-Fit, egregiamente superati. Inoltre, accuratezza e precisione forniti dal metodo si sono dimostrati ottimali per l’applicazione dello stesso in contesti reali. Nel complesso, il metodo può essere considerato valido, robusto e dalle elevate prestazioni.File | Dimensione | Formato | |
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