In recent years, the benefits of phenolic compounds on human health have been studied, which can be potential candidates for the development and production of drugs or used as synthesis mediators thanks to their extreme biocompatibility. These molecules are very abundant in grapes and wine, whose Italian production is first in the world. It may therefore be interesting to recover the polyphenols remaining in grape marc and woody compounds following viticultural fermentation using conventional or unconventional extraction techniques (more expensive but with a lower environmental impact). For this purpose, extraction techniques of phenolic compounds are proposed through the adsorption of these molecules on mesoporous monoliths of Silica and Titania. These compounds are chemically and structurally different and are used in many applications. Despite this, they are characterized by a high specific area and a high occupied volume of pores and this makes them potential candidates in extraction and separation processes of organic molecules. The synthesis of monoliths was carried out using the sol-gel technique mediated by bio-organic substances (SBO) derived from municipal organic waste (UBW). The characterization of monoliths through the volumetric gas analysis of N2 at 77K allowed the comparison of the adsorption-desorption isotherms, the specific surface and the porosity distribution of the two materials; while the polyphenol loading tests allowed an evaluation and comparison of the kinetic and energetic aspects that describe the adsorption properties of the two compounds. As expected, the two compounds showed dissimilar behaviors dictated, most likely, by the different chemical-physical characteristics of the two compounds. The quantification of the concentration of polyphenolic solutions used during the adsorption studies was carried out using the Folin-Ciocalteau reagent. The complexity of the matrix made the analysis very difficult, producing many interferences and distorting the data quality. Finally, a qualitative and quantitative analysis of the phenolic compounds present in the sample was performed. It has been demonstrated that the phenolic component within the extract is equal to 36.2%. Furthermore, the analysis of the sample by fluorescence emission spectroscopy, UV-Visible spectroscopy and chromatographic analysis has allowed to identify the phenolic classes and to individually quantify the main types of polyphenols constituting the mixture.

Negli ultimi anni, sono stati studiati i benefici dei composti fenolici sulla salute umana, i quali possono essere dei potenziali candidati per lo sviluppo e la produzione di farmaci o impiegati come mediatori di sintesi grazie alla loro estrema biocompatibilità. Queste molecole sono molto abbondanti all’interno di uva e vino la cui produzione italiana è prima a livello mondiale. Può essere quindi interessante effettuare il recupero dei polfenoli rimasti all’interno di vinacce e composti lignei a seguito della fermentazione viticola impiegando tecniche estrattive convenzionali o non convenzionali (più costose ma a minor impatto ambientale). A tale scopo, si propongono tecniche di estrazione dei composti fenolici attraverso l’adsorbimento di queste molecole su monoliti mesoporosi di Silice e Titania. Questi composti risultano essere chimicamente e strutturalmente diversi e vengono impiegati in molte applicazioni. Nonostante ciò, sono caratterizzati da un’elevata area specifica ed un elevato volume occupato di pori e questo li rende dei potenziali candidati in processi di estrazione e separazione di molecole organiche. La sintesi dei monoliti è stata effettuata adoperando la tecnica sol-gel mediata da sostanze bio-organiche (SBO) derivanti da rifiuti organici urbani (UBW). La caratterizzazione dei monoliti attraverso l’analisi gas volumetrica di N2 a 77K ha permesso il confronto delle isoterme di adsorbimento-desorbimento, la superficie specifica e la distribuzione delle porosità dei due materiali; mentre le prove di caricamento di polifenoli hanno permesso una valutazione ed un confronto degli aspetti cinetici ed energetici che descrivono le proprietà di adsorbimento dei due composti. Come previsto, i due composti hanno mostrato comportamenti dissimili dettati, molto probabilmente, dalle differenti caratteristiche chimico-fisiche rispettive. La quantificazione della concentrazione delle soluzioni polifenoliche adoperate durante gli studi di adsorbimento sono state effettuate impiegando il reattivo di Folin-Ciocalteau. La complessità della matrice ha reso molto difficile l’analisi producendo molte interferenze e falsando la qualità dei dati. Infine, è stata effettuata un’analisi qualitativa e quantitativa dei composti fenolici presenti nel campione. È stato dimostrato che la componente fenolica all’interno dell’estratto risulta essere pari al 36.2%. Inoltre, l’analisi del campione tramite spettroscopia di emissione di fluorescenza, spettroscopia Uv-Visibile e analisi cromatografica ha permesso di identificare le classi fenoliche e di quantificare singolarmente i principali tipi di polifenoli costituenti la miscela.

Estrazione di polifenoli in una matrice complessa attraverso l'impiego di monoliti mesoporosi a base di Silice o Titania

MUZZACHI, RICCARDO
2023/2024

Abstract

Negli ultimi anni, sono stati studiati i benefici dei composti fenolici sulla salute umana, i quali possono essere dei potenziali candidati per lo sviluppo e la produzione di farmaci o impiegati come mediatori di sintesi grazie alla loro estrema biocompatibilità. Queste molecole sono molto abbondanti all’interno di uva e vino la cui produzione italiana è prima a livello mondiale. Può essere quindi interessante effettuare il recupero dei polfenoli rimasti all’interno di vinacce e composti lignei a seguito della fermentazione viticola impiegando tecniche estrattive convenzionali o non convenzionali (più costose ma a minor impatto ambientale). A tale scopo, si propongono tecniche di estrazione dei composti fenolici attraverso l’adsorbimento di queste molecole su monoliti mesoporosi di Silice e Titania. Questi composti risultano essere chimicamente e strutturalmente diversi e vengono impiegati in molte applicazioni. Nonostante ciò, sono caratterizzati da un’elevata area specifica ed un elevato volume occupato di pori e questo li rende dei potenziali candidati in processi di estrazione e separazione di molecole organiche. La sintesi dei monoliti è stata effettuata adoperando la tecnica sol-gel mediata da sostanze bio-organiche (SBO) derivanti da rifiuti organici urbani (UBW). La caratterizzazione dei monoliti attraverso l’analisi gas volumetrica di N2 a 77K ha permesso il confronto delle isoterme di adsorbimento-desorbimento, la superficie specifica e la distribuzione delle porosità dei due materiali; mentre le prove di caricamento di polifenoli hanno permesso una valutazione ed un confronto degli aspetti cinetici ed energetici che descrivono le proprietà di adsorbimento dei due composti. Come previsto, i due composti hanno mostrato comportamenti dissimili dettati, molto probabilmente, dalle differenti caratteristiche chimico-fisiche rispettive. La quantificazione della concentrazione delle soluzioni polifenoliche adoperate durante gli studi di adsorbimento sono state effettuate impiegando il reattivo di Folin-Ciocalteau. La complessità della matrice ha reso molto difficile l’analisi producendo molte interferenze e falsando la qualità dei dati. Infine, è stata effettuata un’analisi qualitativa e quantitativa dei composti fenolici presenti nel campione. È stato dimostrato che la componente fenolica all’interno dell’estratto risulta essere pari al 36.2%. Inoltre, l’analisi del campione tramite spettroscopia di emissione di fluorescenza, spettroscopia Uv-Visibile e analisi cromatografica ha permesso di identificare le classi fenoliche e di quantificare singolarmente i principali tipi di polifenoli costituenti la miscela.
Polyphenols extraction from a complex matrix using mesoporous Silica-based or Titania-based monoliths
In recent years, the benefits of phenolic compounds on human health have been studied, which can be potential candidates for the development and production of drugs or used as synthesis mediators thanks to their extreme biocompatibility. These molecules are very abundant in grapes and wine, whose Italian production is first in the world. It may therefore be interesting to recover the polyphenols remaining in grape marc and woody compounds following viticultural fermentation using conventional or unconventional extraction techniques (more expensive but with a lower environmental impact). For this purpose, extraction techniques of phenolic compounds are proposed through the adsorption of these molecules on mesoporous monoliths of Silica and Titania. These compounds are chemically and structurally different and are used in many applications. Despite this, they are characterized by a high specific area and a high occupied volume of pores and this makes them potential candidates in extraction and separation processes of organic molecules. The synthesis of monoliths was carried out using the sol-gel technique mediated by bio-organic substances (SBO) derived from municipal organic waste (UBW). The characterization of monoliths through the volumetric gas analysis of N2 at 77K allowed the comparison of the adsorption-desorption isotherms, the specific surface and the porosity distribution of the two materials; while the polyphenol loading tests allowed an evaluation and comparison of the kinetic and energetic aspects that describe the adsorption properties of the two compounds. As expected, the two compounds showed dissimilar behaviors dictated, most likely, by the different chemical-physical characteristics of the two compounds. The quantification of the concentration of polyphenolic solutions used during the adsorption studies was carried out using the Folin-Ciocalteau reagent. The complexity of the matrix made the analysis very difficult, producing many interferences and distorting the data quality. Finally, a qualitative and quantitative analysis of the phenolic compounds present in the sample was performed. It has been demonstrated that the phenolic component within the extract is equal to 36.2%. Furthermore, the analysis of the sample by fluorescence emission spectroscopy, UV-Visible spectroscopy and chromatographic analysis has allowed to identify the phenolic classes and to individually quantify the main types of polyphenols constituting the mixture.
DIANA, ELIANO
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