L'analisi di miscele vegetali complesse è un supporto fondamentale nella scoperta di nuovi principi attivi e per i sempre più richiesti controlli di qualità in campo fitoterapico. Gli estratti delle piante sono matrici difficili da analizzare, a causa dei numerosi composti che contengono e per le diverse caratteristiche chimiche che essi presentano; è quindi importante che i nuovi metodi analitici siano in grado di separare composti molto simili tra loro, in tempi brevi. L'ampia varietà chimica dei prodotti naturali rende difficile la scelta di un appropriato sistema che riesca a monitorare le varie classi di molecole in una singola analisi; inoltre, gli analiti in uno stesso campione possono essere presenti in concentrazioni diverse, ciò rende necessario l'uso di una strumentazione capace di fornire la più alta risoluzione e sensibilità. Il presente lavoro di tesi si colloca all'interno di un progetto che ha lo scopo di valutare la possibilità di sfruttare i vantaggi della cromatografia ad alte prestazioni con fluidi in condizioni supercritiche nell'analisi di matrici vegetali, tra questi si evidenziano: il minor consumo di solventi grazie al riciclo della CO2, i brevi tempi d'analisi, l'alta risoluzione e il ridotto utilizzo di solventi tossici, che rende questa tecnica eco-sostenibile. Nello specifico sono state messe a punto le condizioni ideali di interfacciamento tra la cromatografia con fluidi supercritici e la spettrometria di massa (UHPSFC-MS), valutando quindi la sensibilità e la ripetibilità di questa innovativa tecnica cromatografica. La parte sperimentale è stata condotta analizzando dapprima una serie di standard di farmaci, per poi passare agli estratti di anacardo e di piretro: i risultati ottenuti sono stati confrontati in modo sistematico con quelli raggiunti utilizzando la cromatografia liquida a pressione ultra elevata in fase inversa (UHPLC). L'UHPSFC-MS ha dimostrato una sensibilità superiore rispetto all' UHPLC-MS sia nell'analisi di standard che di matrici reali. L'accoppiamento del sistema cromatografico UHPSFC con il detector MS è risultato ottimale ed ha permesso di analizzare una vasta gamma di composti, più o meno polari, ottenendo buoni risultati dal punto di vista quantitativo e qualitativo. L'analisi delle miscele vegetali ha evidenziato una maggior selettività di UHPLC-MS ma la complementarietà di selettività del sistema cromatografico e della spettrometria di massa e la migliore sensibilità, hanno reso l'UHPSFC, ancora una volta, il miglior compromesso. 2012

Applicazioni di tecnologie avanzate di analisi allo studio di matrici complesse di origine vegetale.

ROMANO, CECILIA
2012/2013

Abstract

L'analisi di miscele vegetali complesse è un supporto fondamentale nella scoperta di nuovi principi attivi e per i sempre più richiesti controlli di qualità in campo fitoterapico. Gli estratti delle piante sono matrici difficili da analizzare, a causa dei numerosi composti che contengono e per le diverse caratteristiche chimiche che essi presentano; è quindi importante che i nuovi metodi analitici siano in grado di separare composti molto simili tra loro, in tempi brevi. L'ampia varietà chimica dei prodotti naturali rende difficile la scelta di un appropriato sistema che riesca a monitorare le varie classi di molecole in una singola analisi; inoltre, gli analiti in uno stesso campione possono essere presenti in concentrazioni diverse, ciò rende necessario l'uso di una strumentazione capace di fornire la più alta risoluzione e sensibilità. Il presente lavoro di tesi si colloca all'interno di un progetto che ha lo scopo di valutare la possibilità di sfruttare i vantaggi della cromatografia ad alte prestazioni con fluidi in condizioni supercritiche nell'analisi di matrici vegetali, tra questi si evidenziano: il minor consumo di solventi grazie al riciclo della CO2, i brevi tempi d'analisi, l'alta risoluzione e il ridotto utilizzo di solventi tossici, che rende questa tecnica eco-sostenibile. Nello specifico sono state messe a punto le condizioni ideali di interfacciamento tra la cromatografia con fluidi supercritici e la spettrometria di massa (UHPSFC-MS), valutando quindi la sensibilità e la ripetibilità di questa innovativa tecnica cromatografica. La parte sperimentale è stata condotta analizzando dapprima una serie di standard di farmaci, per poi passare agli estratti di anacardo e di piretro: i risultati ottenuti sono stati confrontati in modo sistematico con quelli raggiunti utilizzando la cromatografia liquida a pressione ultra elevata in fase inversa (UHPLC). L'UHPSFC-MS ha dimostrato una sensibilità superiore rispetto all' UHPLC-MS sia nell'analisi di standard che di matrici reali. L'accoppiamento del sistema cromatografico UHPSFC con il detector MS è risultato ottimale ed ha permesso di analizzare una vasta gamma di composti, più o meno polari, ottenendo buoni risultati dal punto di vista quantitativo e qualitativo. L'analisi delle miscele vegetali ha evidenziato una maggior selettività di UHPLC-MS ma la complementarietà di selettività del sistema cromatografico e della spettrometria di massa e la migliore sensibilità, hanno reso l'UHPSFC, ancora una volta, il miglior compromesso. 2012
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