NIR spectroscopy is an analytical technique of great utility that uses the near-infrared radiation or one ranging between 780nm and 2500 nm. Allows you to analyze quantitatively and qualitatively solid or liquid samples in a short time and without pre-treatment. NIR spectroscopy exploits the chemometrics to obtain information from the samples, this science considers the input data as multivariate (ie governed by several variables) and uses mathematical algorithms and statistics to extract the maximum possible information. The NIR spectroscopy also exploits the absorption of vibrations in two different bands: the bands harmonics and combination bands. The purpose of this work is to create a model of analysis aimed at finding the total polyphenols, tannins expressed as the Pyrogallol and loss on drying in dry extracts obtained from the peel of pomegranate. Also you want to assess the accuracy of an analysis model in the early stages of creation or when there are still few samples inserted in the calibration. To create and calibrate the model were used 13 samples, these have been previously analyzed in the laboratory to obtain the values above, in order to assign to each sample inserted in the calibration of the model of known characteristics. After the development of the method of analysis tool has an estimated error of 1% for reading Tannins expressed as Pyrogallol, 1, 3% for the total polyphenols and 0.4% for the loss on drying. The next reading of the samples of known titre only with the help of the spectroscope NIR underlined for each sample an actual error, compared to reading with UV spectroscopy, of between 1% and 4%. The range so wide error depends on the diversity naturally present in various products of vegetable origin. The error returned, however, falls within the 5% limit laid down for the same analysis conducted by two different operators (so error due to different manual of two technicians). This demonstrates how even a method of analysis developed by inserting a low number of samples may also be effective only for controls approximate values that require, however, to be conducted in a short time. However, the calibration of the method of analysis can be improved constantly adding new samples to the calibration and thereby diminishing greatly the read error. Once the method is accurate can replace other types of analyzes that provide for a very long time due to pretreatments that it is necessary to carry out on the samples, such as the extraction and isolation of the components to be searched.
La spettroscopia NIR è una tecnica analitica di grande utilità che sfrutta la radiazione del vicino infrarosso ovvero quella compresa tra i 780nm e i 2500 nm. Permette di analizzare quantitativamente e qualitativamente campioni solidi o liquidi in poco tempo e senza pretrattamenti. La spettroscopia NIR sfrutta la chemiometria per ottenere informazioni dai campioni, questa scienza considera i dati immessi come di tipo multivariato (ovvero governati da più variabili) e sfrutta algoritmi matematici e la statistica per estrarre la massima informazione possibile. La spettroscopia NIR inoltre sfrutta l'assorbimento di vibrazioni in due diverse bande: le bande armoniche e le bande di combinazione. Lo scopo di questo lavoro è quello di creare un modello di analisi volto alla ricerca dei Polifenoli totali, dei Tannini espressi come Pirogallolo e della Perdita in Umidità in estratti secchi ottenuti dalle scorze di Melograno. Inoltre si vuole valutare la precisione di un modello di analisi nelle prime fasi di creazione ovvero quando vi sono ancora pochi campioni inseriti nella calibrazione. Per creare e calibrare il modello sono stati utilizzati 13 campioni, questi sono stati precedentemente analizzati in laboratorio per ottenere i valori sopracitati, in modo da poter attribuire ad ogni campione inserito nella calibrazione del modello caratteristiche note. Dopo lo sviluppo del metodo di analisi lo strumento ha stimato un errore pari all'1% per la lettura dei Tannini espressi come Pirogallolo, all'1,3% per i Polifenoli totali e allo 0,4% per la Perdita in Umidità. La successiva lettura dei campioni a titolo noto con solo l'ausilio dello spettroscopio NIR ha sottolineato per ogni campione un errore effettivo, rispetto alla lettura con spettroscopia UV, compreso tra l'1% e il 4%. L'intervallo così ampio di errore dipende dalla diversità naturalmente presente tra i diversi prodotti di derivazione vegetale. L'errore riscontrato ricade comunque all'interno del limite del 5% previsto per una stessa analisi condotta da due operatori differenti (errore dovuto quindi alla diversa manualità di due tecnici). Questo dimostra come anche un metodo di analisi sviluppato inserendo un numero basso di campioni può essere efficace anche solo per controlli approssimativi che richiedono però di essere condotti in tempi brevi. Tuttavia la calibrazione del metodo di analisi può essere migliorata costantemente aggiungendo nuovi campioni alla calibrazione e diminuendo così di molto l'errore di lettura. Una volta che il metodo sarà preciso può sostituire altri tipi di analisi che prevedono tempi molto lunghi dovuti ai pretrattamenti che è necessario svolgere sui campioni, come ad esempio le estrazioni e l'isolamento delle componenti da ricercare.
La spettroscopia NIR: applicazione nell'analisi di estratti secchi di Melograno
CANTAMESSA, TIZIANO
2011/2012
Abstract
La spettroscopia NIR è una tecnica analitica di grande utilità che sfrutta la radiazione del vicino infrarosso ovvero quella compresa tra i 780nm e i 2500 nm. Permette di analizzare quantitativamente e qualitativamente campioni solidi o liquidi in poco tempo e senza pretrattamenti. La spettroscopia NIR sfrutta la chemiometria per ottenere informazioni dai campioni, questa scienza considera i dati immessi come di tipo multivariato (ovvero governati da più variabili) e sfrutta algoritmi matematici e la statistica per estrarre la massima informazione possibile. La spettroscopia NIR inoltre sfrutta l'assorbimento di vibrazioni in due diverse bande: le bande armoniche e le bande di combinazione. Lo scopo di questo lavoro è quello di creare un modello di analisi volto alla ricerca dei Polifenoli totali, dei Tannini espressi come Pirogallolo e della Perdita in Umidità in estratti secchi ottenuti dalle scorze di Melograno. Inoltre si vuole valutare la precisione di un modello di analisi nelle prime fasi di creazione ovvero quando vi sono ancora pochi campioni inseriti nella calibrazione. Per creare e calibrare il modello sono stati utilizzati 13 campioni, questi sono stati precedentemente analizzati in laboratorio per ottenere i valori sopracitati, in modo da poter attribuire ad ogni campione inserito nella calibrazione del modello caratteristiche note. Dopo lo sviluppo del metodo di analisi lo strumento ha stimato un errore pari all'1% per la lettura dei Tannini espressi come Pirogallolo, all'1,3% per i Polifenoli totali e allo 0,4% per la Perdita in Umidità. La successiva lettura dei campioni a titolo noto con solo l'ausilio dello spettroscopio NIR ha sottolineato per ogni campione un errore effettivo, rispetto alla lettura con spettroscopia UV, compreso tra l'1% e il 4%. L'intervallo così ampio di errore dipende dalla diversità naturalmente presente tra i diversi prodotti di derivazione vegetale. L'errore riscontrato ricade comunque all'interno del limite del 5% previsto per una stessa analisi condotta da due operatori differenti (errore dovuto quindi alla diversa manualità di due tecnici). Questo dimostra come anche un metodo di analisi sviluppato inserendo un numero basso di campioni può essere efficace anche solo per controlli approssimativi che richiedono però di essere condotti in tempi brevi. Tuttavia la calibrazione del metodo di analisi può essere migliorata costantemente aggiungendo nuovi campioni alla calibrazione e diminuendo così di molto l'errore di lettura. Una volta che il metodo sarà preciso può sostituire altri tipi di analisi che prevedono tempi molto lunghi dovuti ai pretrattamenti che è necessario svolgere sui campioni, come ad esempio le estrazioni e l'isolamento delle componenti da ricercare.File | Dimensione | Formato | |
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