Applicazione del metodo di Karl Fischer per la valutazione dell'umidità dei prodotti di confetteria.

Water is present in all food and its content is important in terms of technological processes, physical properties of the product, its preservation and for legal and economic reasons. Water determination is therefore the analysis that is performed more frequently on food products by applying different methods. Methods can be grouped into three categories: drying, that is, sample weight loss during heating, chemical and physical determinations. The most commonly used methods are indirect and are based on the heating of the sample and on the assessment of its weight loss due to the high temperatures it is subjected to. The second type of method is based on the determination of actual moisture in food or by distillation, using an immiscible solvent, or by a chemical reaction between water and iodine, as described by the German chemist Karl Fischer (KF). The third type of method is based instead on the physical interaction of water with radiation or electric waves and, based on the response obtained from these, attempts to estimate the humidity level in the sample. The problem with some of these methods is that , they are unsuitable for confectionery products, as in candy cases. In the case of drying, the water content actually present is not evaluated, but the weight loss that the sample undergo under certain conditions. In the analytical data obtained there is therefore no distinction between water and other volatile compounds that can be produced by chemical reactions during heating. In contrast, Karl Fischer's titration is the ideal method for determining water, since it is able to accurately estimate the amount of water in the food. For this reason, in collaboration with FIDA S.p.A., a well-known producer of candy my dissertation project aimed at developing an analytical method using KF titrator, which could be applied in different references of candy. This experience necessitated at first a bibliographic research on KF's titrimetric method, since it is little known and employed to date, both to know and understand the operation of the instrument as well as to find analytical reports from which to develop the analytical method to be used in the company. Once the reference candy to be analyzed has been selected, the experimental part has been initiated by multiple analyzes with the ultimate aim of understanding which solvents to use, in what percentage, how to prepare the sample, and what parameters to set for proper titration (time of mixing, temperature and sample quantity). All this to define a method that is able to give a final result consistent with the characteristics of the sample being analyzed.the characteristics of sample analysed. At the moment, the analytical method that I have identified is used for routine analysis in FIDA S.p.A.

L'acqua è presente in tutti i prodotti alimentari e il suo contenuto è importante in termini di processi tecnologici, di proprietà fisiche del prodotto, della conservazione di quest'ultimo e per motivi legali ed economici. La determinazione dell'acqua è quindi l'analisi che viene eseguita con più frequenza sui prodotti alimentari mediante l'applicazione di diverse metodiche. Quest'ultime possono essere raggruppate in tre categorie: l'essicazione, cioè la perdita di peso del campione durante il riscaldamento, le determinazioni chimiche e quelle fisiche. I metodi più comunemente usati sono di tipo indiretto e si basano sul riscaldamento del campione e sulla valutazione della sua perdita di peso dovuta alle alte temperature a cui viene sottoposto. Il secondo tipo di metodo si basa sulla determinazione dell'umidità effettiva negli alimenti o mediante la distillazione, impiegando un solvente immiscibile, o attraverso una reazione chimica tra l'acqua e lo iodio, come descritto dal chimico tedesco Karl Fischer (KF). Il terzo tipo di metodo si basa invece sull'interazione fisica dell'acqua con le radiazioni o con le onde elettriche e, in base alla risposta che si ottiene da queste, si cerca di stimare il livello di umidità nel campione. Il problema di alcune di queste metodiche è che per i prodotti di confetteria, come nel caso delle caramelle, non sono adatte. Nel caso dell'essiccazione, non viene valutato il contenuto di acqua effettivamente presente, ma la perdita di peso che il campione subisce in determinate condizioni. Nel dato analitico che si ottiene non vi è quindi alcuna distinzione tra l'acqua e gli altri composti volatili che possono essere prodotti da reazioni chimiche durante il riscaldamento. Inoltre, l'impiego di questa metodica con prodotti particolarmente zuccherini, come le caramelle, potrebbe determinare fenomeni di caramellizzazione che agiscono da barriera all'acqua, che tende ad evaporare perché sottoposta ad alte temperature, impedendo così una corretta valutazione di essa. Al contrario, la titolazione di Karl Fischer è il metodo ideale per la determinazione dell'acqua, in quanto è in grado di valutare esattamente il quantitativo di essa nell'alimento. Per questo motivo, il mio progetto di tesi, nato in collaborazione con la FIDA S.p.A., nota azienda produttrice di caramelle dell'astigiano, ha avuto come obiettivo la messa a punto di un metodo analitico, impiegando il titolatore di KF, da poter applicare sulle diverse referenze di caramelle. Questa esperienza ha reso necessaria dapprima una ricerca bibliografica sul metodo titrimetrico di KF, dato che ad oggi è poco conosciuto e impiegato, sia per conoscere e capire al meglio il funzionamento dello strumento sia per trovare report analitici da cui poter sviluppare il metodo analitico da impiegare in azienda. Una volta scelte le referenze di caramelle da analizzare è stata avviata la parte sperimentale, fatta di molteplici analisi, con l'obiettivo finale di capire quali solventi usare, in quale percentuale, come preparare il campione e quali parametri impostare per una corretta titolazione (tempo di miscelazione, temperatura e quantitativo di campione). Tutto questo per definire un metodo che sia in grado di conferire un risultato finale corretto e conforme con le caratteristiche del campione analizzato. Attualmente il metodo analitico che ho individuato per le diverse referenze di caramelle viene impiegato a livello aziendale per analisi di routine.