Ingestion is one of the main sources of exposure to food contaminants; therefore, the quality of food plays a fundamental role in the health of consumers. The following thesis was therefore dedicated to the optimization of an analytical protocol for the extraction and quantification of organic micropollutants in a plant matrix: rocket. The method developed and subsequently validated is of the QuEChERS type, used for the simultaneous extraction of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and 14 polychlorinated biphenyls (PCBs), analyzed by gas chromatograph coupled to a mass spectrometer. Several operational parameters were evaluated, due to the complexity of the matrix, in order to maximize the recovery efficiency of contaminants. Specifically, the effects of different extraction solvents (cyclohexane, hexane, methanol, acetonitrile, acetone, toluene and dichloromethane) and solid dispersing phases (PSA, Carbon SPE Bulk Sorbent, C18, Z-Sep and Florisil) were considered. The operating conditions that made it possible to maximize the extraction yields (for PAHs> 62% while for PCBs> 92%) envisage the use of cyclohexane as an extraction solvent and the implementation of three purification steps: the first two with PSA and Z-Sep and the last with sulfuric acid. The validation of the method provided satisfactory results in terms of intra-day and inter-day repeatability, with RSD% values <20%. As for the matrix effect, PCB surrogates have negligible values (| ME | <13%), on the contrary, IPA surrogates show a significant signal increase as it is higher than 20%.
L’ingestione è una delle principali fonti di esposizione ai contaminanti alimentari; pertanto, la qualità degli alimenti riveste un ruolo fondamentale per la salute dei consumatori. Il seguente lavoro di tesi è stato quindi dedicato all’ottimizzazione di un protocollo analitico per l’estrazione e la quantificazione di microinquinanti organici in una matrice vegetale: la rucola. Il metodo sviluppato e successivamente validato è di tipo QuEChERS, impiegato per l’estrazione simultanea di 16 idrocarburi policiclici aromatici (IPA) e 14 policlorobifenili (PCB), analizzati tramite gas-cromatografo accoppiato ad uno spettrometro di massa. Diversi parametri operativi sono stati valutati, a causa della complessità della matrice, al fine di massimizzare l’efficienza di recupero dei contaminanti. Nello specifico sono stati presi in considerazione gli effetti di diversi solventi di estrazione (cicloesano, esano, metanolo, acetonitrile, acetone, toluene e diclorometano) e fasi solide disperdenti (PSA, Carbon SPE Bulk Sorbent, C18, Z-Sep e Florisil). Le condizioni operative che hanno permesso di massimizzare le rese di estrazione (per gli IPA > 62% mentre per i PCB>92%) prevedono l’impiego di cicloesano come solvente di estrazione e la realizzazione di tre step di purificazione: i primi due con PSA e Z-Sep e l’ultimo con acido solforico. La validazione del metodo ha fornito risultati soddisfacenti in termini di ripetibilità intra-day e inter-day, con valori di RSD% < 20%. Per quanto riguarda l’effetto matrice i surrogati PCB presentano valori trascurabili (|ME| < 13 %), al contrario i surrogati IPA presentano un incremento del segnale significativo in quanto superiore al 20%.
Ottimizzazione di un metodo analitico per la determinazione di 16 idrocarburi policiclici aromatici e 14 policlorobifenili nella rucola
LO DICO, FABIOLA
2021/2022
Abstract
L’ingestione è una delle principali fonti di esposizione ai contaminanti alimentari; pertanto, la qualità degli alimenti riveste un ruolo fondamentale per la salute dei consumatori. Il seguente lavoro di tesi è stato quindi dedicato all’ottimizzazione di un protocollo analitico per l’estrazione e la quantificazione di microinquinanti organici in una matrice vegetale: la rucola. Il metodo sviluppato e successivamente validato è di tipo QuEChERS, impiegato per l’estrazione simultanea di 16 idrocarburi policiclici aromatici (IPA) e 14 policlorobifenili (PCB), analizzati tramite gas-cromatografo accoppiato ad uno spettrometro di massa. Diversi parametri operativi sono stati valutati, a causa della complessità della matrice, al fine di massimizzare l’efficienza di recupero dei contaminanti. Nello specifico sono stati presi in considerazione gli effetti di diversi solventi di estrazione (cicloesano, esano, metanolo, acetonitrile, acetone, toluene e diclorometano) e fasi solide disperdenti (PSA, Carbon SPE Bulk Sorbent, C18, Z-Sep e Florisil). Le condizioni operative che hanno permesso di massimizzare le rese di estrazione (per gli IPA > 62% mentre per i PCB>92%) prevedono l’impiego di cicloesano come solvente di estrazione e la realizzazione di tre step di purificazione: i primi due con PSA e Z-Sep e l’ultimo con acido solforico. La validazione del metodo ha fornito risultati soddisfacenti in termini di ripetibilità intra-day e inter-day, con valori di RSD% < 20%. Per quanto riguarda l’effetto matrice i surrogati PCB presentano valori trascurabili (|ME| < 13 %), al contrario i surrogati IPA presentano un incremento del segnale significativo in quanto superiore al 20%.| File | Dimensione | Formato | |
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