Idrolisi catalitica della cellulosa assistita da microonde per applicazioni farmaceutiche

La cellulosa è un substrato ampiamente utilizzato, da cui si possono ottenere alcuni ¿platform chemicals¿ come l'acido lattico, l'acido levulinico, l'idrossimetilfurfurale (5-HMF). Questi composti servono come base per la sintesi di altre sostanze che sono poi sfruttate in vari ambiti: chimico, industriale e farmaceutico (come polimeri, drug delivery,..). Tuttavia, la valorizzazione della cellulosa avviene mediante idrolisi in condizioni molto acide che ne determinano un forte impatto ambientale. Nel mio lavoro di Tesi mi sono occupata dell'idrolisi della cellulosa sfruttando tecnologie non convenzionali come le microonde (MW) ed in presenza di un catalizzatore eterogeneo. Il catalizzatore può essere recuperato e riutilizzato e permetterebbe di evitare l'utilizzo di acidi forti rendendo così il processo sostenibile nell'ambito di un'ottica di Green Chemistry. Si è quindi cercato di ottenere le migliori condizioni in cui far avvenire la reazione di idrolisi assistita dalle MW al fine di ottenere prodotti applicabili in ambito farmaceutico. Inizialmente è stata effettuata una caratterizzazione mediante diffrazione di Raggi X (XRD) e Spettroscopia UV-Visibile in Riflettanza diffusa (DR UV-Vis) dei catalizzatori eterogenei scelti. I campioni sono differenti zirconie (Z zirconia non solfatata, ZS2 con 2 wt % gruppi solfato, ZS4 4 wt % e ZS8 8 wt %) con diversi gradi di solfatazione e zeoliti commerciali (zeolite Y con un rapporto Si/Al=5, Y con Si/Al= 30 e Beta con Si/Al= 360). Sono state anche effettuate prove su miscele meccaniche delle due tipologie di catalizzatori ottenute mediante ball mill. Il reattore utilizzato per le prove catalitiche di idrolisi è un Synthwave (Milestone) che sfrutta la tecnologia delle microonde. Le reazioni sono avvenute in soluzione acquosa e principalmente in atmosfera non reattiva (in flusso di N2). La miscela di reazione è stata liofilizzata e dopo la dissoluzione in opportuno solvente, è stata analizzata mediante la tecnica di Gas Cromatografia di massa (GC-MS), al fine di individuare i prodotti sintetizzati. In una prima fase, si è quindi effettuato uno screening a diversi tempi e temperature, per ottimizzare i diversi parametri (rapporto catalizzatore/substrato, temperatura, tempo, tipologia dei prodotti ottenuti...) e ottenere la miglior resa nei confronti di 5-HMF. In quanto composto molto versatile e con recenti possibili applicazioni anche in campo farmaceutico (proprietà antiossidanti, antiinfiammatorie, cardioprotettive...). La più alta selettività è stata realizzata attraverso l'impiego della miscela zirconia Z8S550/zeolite HY (con Si/Al 5:1) in rapporto 2/3:1/3 lavorando con un rapporto catalizzatore/cellulosa pari a 1:1. L'utilizzo della miscela (catalizzatore composito) ha sfruttato la capacità della zeolite di aumentare la selettività verso il 5-HMF, diminuendo la quantità di zuccheri prodotti e la proprietà della zirconia di ottenere composti d'interesse chimico e farmaceutico (acido lattico e acido levulinico) evitandola la produzione di umine.