2-mercaptoethanol (2ME) is a chemical compound that is non-toxic to humans but characterized by an intense and unpleasant odor, classified as an odorous pollutant. This study was aimed at developing, optimizing and validating an analytical method for the detection of 2ME using HPLC coupled with a fluorometer. Since 2ME is not fluorescent, derivatization with orthophthalaldehyde (OPA) and ethanolamine (ETA) was required[1]. The method was tested in water and methanol to analyze wastewater and air, respectively. Derivatization in the analysis vial was found to be effective in methanol but unstable in water. To resolve this, the reaction was carried out directly in the autosampler needle, allowing immediate analysis of the derivative. This approach improved the method, although software-related automation problems emerged. The method was validated for linearity and repeatability, and simulated air sampling showed results comparable with those obtained by GC-mass. Future studies could focus on detected by-products and validation of the method on real samples.

Il 2-mercaptoetanolo (2ME) è un composto chimico non tossico per l'uomo ma caratterizzato da un odore intenso e sgradevole, classificato come inquinante odoroso. Questo studio è stato mirato a sviluppare, ottimizzare e validare un metodo analitico per la rilevazione del 2ME usando HPLC accoppiato a un fluorimetro. Dal momento che il 2ME non è fluorescente è stata necessaria una derivatizzazione con ortoftalaldeide (OPA) ed etanolammina (ETA) [1]. Il metodo è stato testato in acqua e metanolo, per analizzare rispettivamente acque reflue e aria. La derivatizzazione nel vial di analisi si è rivelata efficace in metanolo ma instabile in acqua. Per risolvere questo, la reazione è stata effettuata direttamente nell'ago dell'autocampionatore, permettendo l'analisi immediata del derivato. Questo approccio ha migliorato il metodo, sebbene siano emersi problemi di automazione legati al software. Il metodo è stato validato per linearità e ripetibilità, e un campionamento d'aria simulato ha mostrato risultati comparabili con quelli ottenuti tramite GC-massa. Futuri studi potrebbero focalizzarsi sui sottoprodotti rilevati e sulla validazione del metodo su campioni reali.

Sviluppo e validazione di un metodo analitico per la rilevazione del 2-mercaptoetanolo in ambito ambientale ​

TINNIRINO, DAVIDE
2023/2024

Abstract

Il 2-mercaptoetanolo (2ME) è un composto chimico non tossico per l'uomo ma caratterizzato da un odore intenso e sgradevole, classificato come inquinante odoroso. Questo studio è stato mirato a sviluppare, ottimizzare e validare un metodo analitico per la rilevazione del 2ME usando HPLC accoppiato a un fluorimetro. Dal momento che il 2ME non è fluorescente è stata necessaria una derivatizzazione con ortoftalaldeide (OPA) ed etanolammina (ETA) [1]. Il metodo è stato testato in acqua e metanolo, per analizzare rispettivamente acque reflue e aria. La derivatizzazione nel vial di analisi si è rivelata efficace in metanolo ma instabile in acqua. Per risolvere questo, la reazione è stata effettuata direttamente nell'ago dell'autocampionatore, permettendo l'analisi immediata del derivato. Questo approccio ha migliorato il metodo, sebbene siano emersi problemi di automazione legati al software. Il metodo è stato validato per linearità e ripetibilità, e un campionamento d'aria simulato ha mostrato risultati comparabili con quelli ottenuti tramite GC-massa. Futuri studi potrebbero focalizzarsi sui sottoprodotti rilevati e sulla validazione del metodo su campioni reali.
ITA
2-mercaptoethanol (2ME) is a chemical compound that is non-toxic to humans but characterized by an intense and unpleasant odor, classified as an odorous pollutant. This study was aimed at developing, optimizing and validating an analytical method for the detection of 2ME using HPLC coupled with a fluorometer. Since 2ME is not fluorescent, derivatization with orthophthalaldehyde (OPA) and ethanolamine (ETA) was required[1]. The method was tested in water and methanol to analyze wastewater and air, respectively. Derivatization in the analysis vial was found to be effective in methanol but unstable in water. To resolve this, the reaction was carried out directly in the autosampler needle, allowing immediate analysis of the derivative. This approach improved the method, although software-related automation problems emerged. The method was validated for linearity and repeatability, and simulated air sampling showed results comparable with those obtained by GC-mass. Future studies could focus on detected by-products and validation of the method on real samples.
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