Today maize is increasingly widespread in the food chain even in developed countries. However, this crop is particularly prone to the problem of mycotoxins, in particular to the accumulation of fumonisins (FB) of type B, caused by the fungi agents of "pink ear rot". In addition to free fumonisins, quantified with normal applied methods of analysis, an increasing attention is being paid today to modified fumonisins, that are the transformed forms and/or conjugated to the matrix. The thesis purpose was to evaluate the influence of different factors such as the compositional characteristics of the raw material (starch composition and grain size of the flours), of the extrusion process and their interaction on the concentration of free and conjugated forms of FB. The test involved a factorial comparison of 5 types of corn hybrids for the starch composition (conventional, high amylose, waxy and their mixtures 50% - 50%), two grain sizes of the flours (Break meal (fioretto), 300 - 500 µm and maize flour (fumetto), <300 µm) and 2 cooking-extrusion processes (dry, with co-rotating twin-screw extruders for the production of snacks and wet, with single-screw extruder for the production of pasta, considering in the latter case only the maize flour, <300 µm). The flours and the products were analysed for free and conjugated fumonisins content, through the application of two distinct methods in LC-M/MS, which involved the adoption of differentiated extraction procedures to allow the extraction of the two forms of fumonisins . In raw materials the content of free fumonisins was influenced by the varietal susceptibility to the disease and by the grain size of the flours, with a greater contamination in the comic. The total FB content was higher in the waxy hybrid (2.8 times the content of the conventional hybrid). However, hydrolysed forms of fumonisins were also quantified in unprocessed raw materials, affecting on average 16% of total fumonisins. The relationship between free and conjugated fumonisins is significantly influenced by the type of hybrid and the grain size of the flour. Especially for the more contaminated hybrids, the contamination of fumonisins was found to be higher in the break meal compared to the flour, but with a lower percentage incidence of the conjugated forms (17% maize flour vs 20% break meal) on the contamination by total fumonisins. The two extrusion processes (dry and wet), applied in the experiment, showed a different behaviour on fumonisins content present in the matrices. The wet extrusion process was on average to have a greater effect on the decrease of free fumonisins (51% vs 50%) and on the phenomenon of toxin masking, with an average increase in raw pasta of 3.0 times, against 1.6 (times) observe in snacks, compared to raw material content. However, the dry extrusion process resulted on average to have a greater reduction effect on the total fumonisin content, compared to that detected in the wet process for the production of pasta (32% vs 10%). Of particular interest was the effect that the boiling of the pasta had on the fumonisin content; contrary to what is reported in the literature, a reduction of the content of free fumonisins of 26% was observed compared to raw pasta.
Il mais oggi trova sempre maggiore diffusione nella filiera alimentare anche nei Paesi sviluppati. Tuttavia, questa coltura è particolarmente soggetta alla problematica delle micotossine, in particolare all'accumulo di fumonisine del tipo B (FB) causate da funghi agenti del “marciume rosato”. Oltre alle fumonisine libere, quantificate con i metodi di analisi generalmente utilizzati, sempre maggiore attenzione si pone oggi alle fumonisine modificate, ovvero le forme trasformate e/o coniugate alla matrice. Lo scopo della tesi è stato quello di valutare l'influenza di differenti fattori quali le caratteristiche compositive della materia prima (composizione amido e granulometria delle farine), del processo di estrusione e la loro interazione sulla concentrazione delle forme libere e coniugate di FB. La prova ha previsto un confronto fattoriale di 5 tipologie di ibridi di mais per la composizione dell'amido (convenzionale, alto amilosio, waxy e le loro miscele 50% - 50%), due granulometrie delle farine (fioretto, 300 - 500 µm e fumetto, <300 µm) e 2 processi di cottura-estrusione (dry, con estrusori bi-vite corotante per la produzione di snack e wet, con estrusore monovite per la produzione di pasta, considerando in quest'ultimo caso solo la granulometria fumetto). La farina e i prodotti sono stati analizzati per il contenuto di fumonisine libere e coniugate attraverso l'applicazione di due distinte metodiche in LC-MS/MS, che hanno previsto l'adozione di procedure estrattive differenziate per permettere l'estrazione delle due forme di fumonisine. Nelle materie prime il contenuto in fumonisine libere è risultato influenzato dalla suscettibilità varietale alla patologia e dalla granulometria delle farine, con una contaminazione maggiore nel fumetto. Il contenuto di FB totali è risultato maggiore nell'ibrido waxy (2.8 volte rispetto il contenuto dell'ibrido convenzionale). Tuttavia, anche nelle materie prime non trasformate sono state quantificate forme idrolizzate delle fumonisine, che hanno interessato in media il 16% delle fumonisine totali. Il rapporto tra fumonisine libere e coniugate è significativamente influenzato dalla tipologia di ibrido e dalla granulometria della farina. Soprattutto per gli ibridi maggiormente contaminati, la contaminazione di fumonisine è risultata essere superiore nel fumetto rispetto al fioretto, ma con una minore incidenza percentuale delle forme coniugate (17% fumetto vs 20% fioretto) sulla contaminazione da fumonisine totali. I due processi di estrusione (dry e wet), applicati nella sperimentazione hanno mostrato un comportamento differente sul contenuto di fumonisine presenti nelle matrici. Il processo di estrusione wet è risultato in media avere un maggiore effetto sulla diminuzione delle fumonisine libere (51% vs 50%) e sul fenomeno di mascheramento delle tossine, con un incremento medio nella pasta cruda di 3.0 volte, contro le 1.6 (volte) osservate negli snack, rispetto il contenuto delle materie prime. Il processo di estrusione dry tuttavia è risultato in media avere un effetto di riduzione maggiore sul contenuto di fumonisine totali, rispetto quello rilevato nel processo wet per la produzione della pasta (32% vs 10%). Di particolare interesse è stato l'effetto che la bollitura della pasta ha avuto sul contenuto di fumonisine; al contrario di quanto riportato in letteratura si è osservata una riduzione del contenuto di fumonisine libere del 26% rispetto alla pasta cruda.
Effetto dei processi di estrusione per la produzione di snack e pasta sul contenuto in fumonisine libere e coniugate in farine di mais.
VANZO, DAVIDE
2019/2020
Abstract
Il mais oggi trova sempre maggiore diffusione nella filiera alimentare anche nei Paesi sviluppati. Tuttavia, questa coltura è particolarmente soggetta alla problematica delle micotossine, in particolare all'accumulo di fumonisine del tipo B (FB) causate da funghi agenti del “marciume rosato”. Oltre alle fumonisine libere, quantificate con i metodi di analisi generalmente utilizzati, sempre maggiore attenzione si pone oggi alle fumonisine modificate, ovvero le forme trasformate e/o coniugate alla matrice. Lo scopo della tesi è stato quello di valutare l'influenza di differenti fattori quali le caratteristiche compositive della materia prima (composizione amido e granulometria delle farine), del processo di estrusione e la loro interazione sulla concentrazione delle forme libere e coniugate di FB. La prova ha previsto un confronto fattoriale di 5 tipologie di ibridi di mais per la composizione dell'amido (convenzionale, alto amilosio, waxy e le loro miscele 50% - 50%), due granulometrie delle farine (fioretto, 300 - 500 µm e fumetto, <300 µm) e 2 processi di cottura-estrusione (dry, con estrusori bi-vite corotante per la produzione di snack e wet, con estrusore monovite per la produzione di pasta, considerando in quest'ultimo caso solo la granulometria fumetto). La farina e i prodotti sono stati analizzati per il contenuto di fumonisine libere e coniugate attraverso l'applicazione di due distinte metodiche in LC-MS/MS, che hanno previsto l'adozione di procedure estrattive differenziate per permettere l'estrazione delle due forme di fumonisine. Nelle materie prime il contenuto in fumonisine libere è risultato influenzato dalla suscettibilità varietale alla patologia e dalla granulometria delle farine, con una contaminazione maggiore nel fumetto. Il contenuto di FB totali è risultato maggiore nell'ibrido waxy (2.8 volte rispetto il contenuto dell'ibrido convenzionale). Tuttavia, anche nelle materie prime non trasformate sono state quantificate forme idrolizzate delle fumonisine, che hanno interessato in media il 16% delle fumonisine totali. Il rapporto tra fumonisine libere e coniugate è significativamente influenzato dalla tipologia di ibrido e dalla granulometria della farina. Soprattutto per gli ibridi maggiormente contaminati, la contaminazione di fumonisine è risultata essere superiore nel fumetto rispetto al fioretto, ma con una minore incidenza percentuale delle forme coniugate (17% fumetto vs 20% fioretto) sulla contaminazione da fumonisine totali. I due processi di estrusione (dry e wet), applicati nella sperimentazione hanno mostrato un comportamento differente sul contenuto di fumonisine presenti nelle matrici. Il processo di estrusione wet è risultato in media avere un maggiore effetto sulla diminuzione delle fumonisine libere (51% vs 50%) e sul fenomeno di mascheramento delle tossine, con un incremento medio nella pasta cruda di 3.0 volte, contro le 1.6 (volte) osservate negli snack, rispetto il contenuto delle materie prime. Il processo di estrusione dry tuttavia è risultato in media avere un effetto di riduzione maggiore sul contenuto di fumonisine totali, rispetto quello rilevato nel processo wet per la produzione della pasta (32% vs 10%). Di particolare interesse è stato l'effetto che la bollitura della pasta ha avuto sul contenuto di fumonisine; al contrario di quanto riportato in letteratura si è osservata una riduzione del contenuto di fumonisine libere del 26% rispetto alla pasta cruda.| File | Dimensione | Formato | |
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