In order to valorize the use of natural substances as precursors for the production of low-cost and efficient adsorbent carbon materials, in this study two different classes of precursors were tested: i) natural polysaccharides obtained from marine biomass (i.e., chitin and chitosan) and ii) water-soluble lignin-derived substances obtained from urban and agricultural biowastes (denominated with the acronyms FORSUD and BBS). To this purpose, the conversion of the precursors into carbons was realized through pyrolysis process carried out under nitrogen inert atmosphere in a horizontal tubular furnace. The pyrolysis conditions were experimentally optimized by means of thermo-gravimetric analysis (TGA) performed in inert atmosphere. Basing on the thermal behaviors, three different pyrolysis temperatures were chosen: the onset temperature (i.e., the beginning of the degradative process), the temperature when the degradative process ends (440°C) and a higher temperature value, in order to be sure that the degradative process has fully concluded (540°C). The carbonaceous materials obtained were characterized evaluating both the morphology (SEM microscopic analys) and the physico-chemical aspects by means of N2 adsorption analysis to evaluate the BET surface area and porosity, elemental analysis and FTIR spectroscopy to highlight the presence of residual functional groups, X-ray diffraction to assess the structural order/disorder level, and performing potential measurements to determinate the surface charge. Finally, the most promising carbons were tested as adsorbent materials for two main purposes: the selective adsorption of CO2 at the gas phase via microcalorimetric measurements, and the elimination of model pollutants in water solution, namely methylene blue (cationic) and methyl orange (anionic) dyes. The results here discussed confirm the possibility to use such materials for industrial and environmental applications, for instance for the treatment of contaminated water/gas.
Al fine di valorizzare l'uso di sostanze naturali come precursori per la produzione di materiali carboniosi a basso costo dalle spiccate proprietà adsorbenti, in questo lavoro di tesi due diverse tipologie di precursori sono state testate: i) polisaccaridi naturali ottenuti da biomasse marine (nello specifico, chitina e chitosano) e sostanze solubili lignino-derivate ottenute da rifiuti solidi urbani e da scarti agricoli (denominati secondo gli acronimi FORSUD e BBS). A tale scopo, la conversione dei precursori in carbone è stata realizzata grazie ad un processo di pirolisi in atmosfera inerte di azoto condotto in un forno tubolare orizzontale. Le condizioni sperimentali di pirolisi sono state ottimizzate tramite analisi termo-gravimetrica (TGA) in atmosfere inerte. Sulla base del comportamento termico osservato, sono state scelte come temperature di pirolisi: la temperatura di onset (alla quale inizia il fenomeno degradativo), la temperatura alla quale si conclude il processo degradativo (440°C), ed una temperatura superiore che garantisse l'effettiva conclusione di tutti i processi degradativi in atto (540°C). I materiali così prodotti sono stati caratterizzati sia dal punto di vista morfologico (analisi microscopica SEM) sia chimico-fisico tramite misure di adsorbimento di N2 per valutare l'area superficiale BET e la porosità, analisi elementare e spettroscopia FTIR per evidenziare la presenza dei gruppi funzionali residui, diffrazione di raggi X per valutare il grado di ordine/disordine a livello strutturale, e misura del potenziale zeta per la determinazione della carica superficiale. Infine, si è proceduto con il testing dei carboni prodotti come materiali adsorbenti per due scopi principali: l'adsorbimento selettivo di CO2 in fase gas tramite misure microcalorimetriche e l'eliminazione di contaminanti modello in soluzione acquosa, quali il Blu di metilene (cationico) e il Metilarancio (anionico). I risultati fin qui ottenuti confermano la possibilità di usare i suddetti materiali per applicazioni industriali in ambito ambientale, come ad esempio il trattamento di acque/gas di scarico.
Carboni da sostanze naturali a basso costo: preparazione, caratterizzazione e applicazione
GUERRETTA, FEDERICO
2015/2016
Abstract
Al fine di valorizzare l'uso di sostanze naturali come precursori per la produzione di materiali carboniosi a basso costo dalle spiccate proprietà adsorbenti, in questo lavoro di tesi due diverse tipologie di precursori sono state testate: i) polisaccaridi naturali ottenuti da biomasse marine (nello specifico, chitina e chitosano) e sostanze solubili lignino-derivate ottenute da rifiuti solidi urbani e da scarti agricoli (denominati secondo gli acronimi FORSUD e BBS). A tale scopo, la conversione dei precursori in carbone è stata realizzata grazie ad un processo di pirolisi in atmosfera inerte di azoto condotto in un forno tubolare orizzontale. Le condizioni sperimentali di pirolisi sono state ottimizzate tramite analisi termo-gravimetrica (TGA) in atmosfere inerte. Sulla base del comportamento termico osservato, sono state scelte come temperature di pirolisi: la temperatura di onset (alla quale inizia il fenomeno degradativo), la temperatura alla quale si conclude il processo degradativo (440°C), ed una temperatura superiore che garantisse l'effettiva conclusione di tutti i processi degradativi in atto (540°C). I materiali così prodotti sono stati caratterizzati sia dal punto di vista morfologico (analisi microscopica SEM) sia chimico-fisico tramite misure di adsorbimento di N2 per valutare l'area superficiale BET e la porosità, analisi elementare e spettroscopia FTIR per evidenziare la presenza dei gruppi funzionali residui, diffrazione di raggi X per valutare il grado di ordine/disordine a livello strutturale, e misura del potenziale zeta per la determinazione della carica superficiale. Infine, si è proceduto con il testing dei carboni prodotti come materiali adsorbenti per due scopi principali: l'adsorbimento selettivo di CO2 in fase gas tramite misure microcalorimetriche e l'eliminazione di contaminanti modello in soluzione acquosa, quali il Blu di metilene (cationico) e il Metilarancio (anionico). I risultati fin qui ottenuti confermano la possibilità di usare i suddetti materiali per applicazioni industriali in ambito ambientale, come ad esempio il trattamento di acque/gas di scarico.File | Dimensione | Formato | |
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