Determinazione degli anioni nelle acque destinate al consumo umano mediante cromatografia ionica - Metodo APAT 4020: aspetti di implementazione, validazione, accreditamento

Water contains numerous dissolved substances that determine its chemical, physical, and organoleptic characteristics. The chemical species involved can exist in either undissociated or ionic forms, such as the fluoride, chloride, nitrite, nitrate, and sulfate anions, whose quantitative analysis is of fundamental importance for monitoring the water supply chain. The method referenced by many analytical laboratories is the APAT CNR IRSA 4020 Method: it is an official and standardized method that describes the procedure for quantitatively determining the anions present in water intended for human consumption using ion chromatography. This experimental thesis was carried out at the Chemical Laboratory of the Turin Chamber of Commerce and focused on evaluating the applicability of the APAT 4020 Method and assessing the laboratory's performance, including the working range, detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), and repeatability precision. Additionally, a detailed study was conducted on the determination of measurement uncertainty using the metrological model, the holistic model, the Horwitz and Thompson model, and the NMKT model, an innovative method proposed by the Nordisk Metodik Komité for Levnedsmidler. It was demonstrated that the Chemical Laboratory of the Turin Chamber of Commerce ensures the applicability of the method in question, as it adheres to the working range proposed by the official method, has assessed the LOD and LOQ for the ion chromatograph used (Eco IC, Metrohm), and achieved repeatability values lower than those specified in the APAT 4020 method. The laboratory is capable of working under restricted repeatability conditions. Moreover, the measurement uncertainty was estimated using the aforementioned methods, with the lowest uncertainty values selected, specifically those obtained from the metrological model. The uncertainties of the measurements obtained by the laboratory range from 0.01 mg/L to 0.86 mg/L, indicating that the measurement errors are minimal. The obtained quality parameter values demonstrate that the Chemical Laboratory of the Turin Chamber of Commerce can apply the APAT 4020 Method for the determination of anions in water, and therefore, it is eligible to receive method accreditation from Accredia. An accredited testing method ensures a high degree of reliability for test reports and confirms the Chemical Laboratory's compliance with the requirements set by national and international standards, including UNI CEI EN ISO/IEC 17025.

L’acqua, al suo interno, contiene numerose sostanze disciolte che ne determinano le caratteristiche chimiche, fisiche e organolettiche. Le specie chimiche in questione possono assumere forma indissociata o forma ionica, come gli anioni fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato la cui analisi quantitativa è di fondamentale importanza per il monitoraggio della filiera idro-potabile. Il metodo al quale molti laboratori di analisi fanno riferimento è il Metodo APAT CNR IRSA 4020: è un metodo ufficiale e normato che descrive la procedura per determinare quantitativamente gli anioni contenuti nelle acque destinate al consumo umano mediante cromatografia ionica. La presente tesi sperimentale è stata svolta presso il Laboratorio Chimico della Camera di Commercio di Torino e ha trattato la verifica dell’applicabilità del Metodo APAT 4020 e la determinazione delle prestazioni del Laboratorio, tra cui l’intervallo di lavoro, il limite di rilevabilità, il limite di quantificazione e la precisione in termini di ripetibilità. In aggiunta, è stato svolto uno studio approfondito sulla determinazione dell’incertezza di misura utilizzando il modello metrologico, il modello olistico, il modello di Horwitz e Thompson e il modello NMKT, un metodo innovativo proposto dal Nordisk Metodik Komité for Levnedsmidler. È stato dimostrato che il Laboratorio Chimico della Camera di Commercio garantisce l’applicabilità del metodo di prova in questione in quanto rispetta l’intervallo di lavoro proposto dal metodo ufficiale, ha valutato il LOD e LOQ relativi al cromatografo ionico utilizzato (Eco IC, Metrohm) e ha ottenuto valori di ripetibilità minori rispetto a quelli indicati nel metodo APAT 4020 ed è in grado di lavorare in condizioni di ripetibilità ristrette. Inoltre, è stato stimato il valore di incertezza di misura utilizzando i metodi citati in precedenza e sono stati selezionati i valori di incertezza minori, cioè quello ottenuti dal modello metrologico. Le incertezze delle misure ottenute dal Laboratorio sono comprese tra valori 0,01 mg/L e 0,86 mg/L e si può affermare che gli errori di misura che vengono fatti sono minimi. I valori dei parametri di qualità che sono stati ottenuti dimostrano che il Laboratorio Chimico della Camera di Commercio è in grado di applicare il Metodo APAT 4020 per la determinazione degli anioni nelle acque e, per questo, può ottenere l’accreditamento del metodo da parte di Accredia: un metodo di prova accreditato conferisce un alto grado di affidabilità ai rapporti di prova e attesta la conformità del Laboratorio Chimico ai requisiti stabiliti da norme nazionali e internazionali, tra cui la UNI CEI EN ISO/IEC 17025.