Messa a punto di metodi innovativi HPLC-MS per il controllo di qualità di oli vegetali e la determinazione delle loro trasformazioni composizionali quando sottoposti a processamenti industriali

Argomento centrale di questa tesi è la messa a punto di metodiche analitiche volte a fornire dati affidabili e riproducibili circa l'esito delle trasformazioni di composizione a cui può essere soggetto il burro di cacao a seguito di manipolazioni tecnologiche alle quali può venire sottoposto per ottimizzarne le proprietà o i costi. Queste manipolazioni portano essenzialmente alla formazione di isomeri posizionali (interesterificazioni chimiche o enzimatiche a partire da oli di palma o oli di girasole destinati a venire mescolati con il burro di cacao, deodorazione a temperature non ottimali) o a una variazione nella percentuale relativa degli epimeri del campesterolo (blending con oli di basso costo). Lo stato dell'arte nella disponibilità di metodi analitici per questo tipo di determinazioni è particolarmente carente. La separazione di isomeri posizionali è stata messa a punto nel caso di trigliceridi molto differenti da quelli coinvolti nell'interesterificazione del burro di cacao, essenzialmente trigliceridi contenenti almeno due acidi grassi insaturi e con più di una insaturazione ciascuno. Nel caso del burro di cacao gli isomeri posizionali coinvolti sono le coppie POP-PPO, SOS-SSO e POS-PSO, dove ognuno di essi possiede quindi un solo acido monoinsaturo (acido oleico). Per questo tipo di separazione non esiste metodo in letteratura. La determinazione di epimeri del campesterolo non ha ricevuto finora nessuna attenzione analitica in LC-MS, in quanto esiste solo uno studio in GC-MS di riproducibilità assai problematica. In questo lavoro di tesi si sono perciò messe a punto metodiche analitiche HPLC-MS selettive per la separazione e l'identificazione degli isomeri posizionali dei TAGs del burro di cacao e degli epimeri del campesterolo. Lo studio è stato effettuato utilizzando standard analitici puri e quindi applicato a campioni reali provenienti dall'industria dolciaria, come il burro di cacao, l'olio di karité e l'olio di palma. Nel prossimo capitolo verrà fornita una sommaria descrizione delle caratteristiche generali per la tecnica separativa utilizzata e alcuni dettagli, altrettanto generali, delle sorgenti di ionizzazione e dell'analizzatore di massa interfacciato.