Determinazione di contaminanti in tracce nelle acque mediante SPE on-line-HPLC e rivelazione amperometrica

Nowadays, several pollutants with different physiochemical proprieties are found in surface waters. The pollutants classes that are mainly found are: drugs and their metabolites; pesticides especially herbicides and dyes. Since their use and their concentration in the environment have been increasing with the time, studies of these categories of substances are attracting interest and are leading to the development of analytical methods for their determination in environmental matrices. The purpose of this work is to optimize an analytical method for the quantification of some waters pollutants like bentazone (herbicide), carbamazepine and HPPH (antiepileptics), propranolol and atenolol ( β- blockers agents) , methylene blue and rhodamine B (dyes). The analysis was carried out through an HPLC system coupled with Uv-Vis and amperometric detectors. Since these pollutants are found at trace levels in the environment, an on-line solid phase extraction (on-line SPE) stage is coupled, in order to preconcentrate the sample and to detect analytes at µgL-1 and ngL-1 concentrations. The on- line SPE reduces the analysis time ,the risk of contamination and the sample losses; moreover SPE improves the accuracy and the precision of the analysis. At the end the higher sensitivity obtained with SPE cartridge highlights the advantages of its use over classical analytical techniques.

Gli inquinanti che oggigiorno si trovano all'interno dei corpi idrici sono numerosi e di diversa natura. Le categorie che principalmente possono essere trovate sono: farmaci e i loro metaboliti; pesticidi e più nello specifico erbicidi e infine anche coloranti. A causa dell'incremento del loro utilizzo e della loro concentrazione nell'ambiente, lo studio di queste categorie di sostanze ha assunto una grande importanza ed ha portato allo sviluppo di nuovi metodi per la loro determinazione in matrici ambientali. Lo scopo di questo lavoro è stato lo studio di un metodo per l'analisi di alcuni contaminanti delle acque quali bentazone (erbicida), carbamazepina e HPPH (anticonvulsivanti) , propranololo e atenololo ( β-bloccanti), blu di metilene e rodamina B (coloranti). L'analisi è stata svolta mediante HPLC accoppiata ad un rivelatore UV-Vis e uno di tipo amperometrico. Tenendo conto che nell'ambiente questi inquinanti si trovano a livello di tracce , si è accoppiato uno stadio di estrazione in fase solida in linea (SPE on-line) al fine di preconcentrare gli analiti e avere la possibilità di rivelarli a livelli di µgL-1 e i ngL-1. L'accoppiamento on-line limita i tempi di analisi, la contaminazione del campione e la perdita dell'analita , comportando di conseguenza un miglioramento nella precisione e nell'accuratezza. Viene, infine, messa in evidenza la maggiore sensibilità ottenuta con l'utilizzo della cartuccia SPE, mostrando cosi i vantaggi dell'utilizzo di questa tecnica.