SVILUPPO E VALIDAZIONE DI METODICHE PER L’ANALISI DI RESIDUI DI FUMIGANTI SU MATRICE ALIMENTARE

La necessità di sviluppare un metodo per l’analisi dei residui di pesticidi fumiganti nasce dal loro impiego in agricoltura direttamente sui terreni coltivati o nei silos/container di stoccaggio dei prodotti raccolti. L’efficacia di queste sostanze è legata strettamente alla loro tossicità e per questo motivo il monitoraggio dei residui sulle matrici di tipo alimentare è essenziale per preservare prodotti sicuri per umani e animali. Sulla base dell’obiettivo del progetto, si ricercano in letteratura scientifica riferimenti per la costruzione del metodo. Le pubblicazioni di riferimento sono le seguenti:  “Analysis of Fumigants in Cereals and Dried Fruits: Part I via GC MS/MS”  “Analysis of Ethylene Oxide and its Metabolite 2-Chloroethanol by the QuOil Method and GC-MS/MS” Gli articoli di riferimento sono stati appositamente modificati sia per differenze strumentali e operative, sia per la diversità degli analiti inseriti nel progetto. Dalla fase introduttiva della validazione emergono gli analiti e le matrici, e si presenta la necessità di sviluppare 2 metodiche differenti: il metodo multiresiduale (comprende l’analisi di 1,2-dibromoetano, 1,2-dicloroetano, 1,2-dicloropropano, 1,3-dicloropropene, bromoetano, bromuro di metile, solfuro di carbonio e tetracloruro di carbonio) e il metodo per singola determinazione (comprende l’analisi dell’ossido di etilene e del suo metabolita 2-cloroetanolo); entrambe condotte in GC-MS. Nella fase di messa a punto, lo strumento viene portato alle migliori condizioni di lavoro tramite l’inserimento dei parametri strumentali riguardanti la separazione cromatografica e l’analisi in spettrometria di massa triplo quadrupolo. La modalità di acquisizione è Multiple Reaction Monitoring e viene selezionata una transizione di massa per il riscontro quantitativo e almeno una per quello qualitativo. I metodi strumentali, così come le procedure di preparazione del campione, sono stati ottimizzati per ottenere le migliori performance analitiche instaurando le basi per lo svolgimento delle prove di validazione. Queste si eseguono attenendosi alla procedura standard del settore di Ricerca e Sviluppo del laboratorio. I dati raccolti dalle prove vengono elaborati per valutare l’intervallo di linearità (si costruisce la retta di calibrazione), la precisione (calcolo del coefficiente di variazione), l’esattezza (calcolo del recupero percentuale del metodo). Il calcolo dell’incertezza avviene con il metodo Horwitz, applicabile per le analisi del settore agroalimentare. Il limite di quantificazione viene definito dal livello più basso al quale sono state eseguite prove di validazione. I risultati rientrano nei requisiti prestazionali prefissati dalle normative di riferimento del laboratorio. Sia al metodo multiresiduale che a quello dell’ossido di etilene, sono stati assegnati esiti positivi per tutte le prove di validazione svolte e si procede con la stesura del metodo interno per il suo utilizzo ufficiale.