I Metal-Organic Frameworks come substrati per la spettroscopia SERS: studio critico di AuNPs@MIL-101(Cr)

This thesis work is an in-depth study of the Metal-Organic Framework AuNPs@MIL-101(Cr) as a substrate for the SERS effect. The first step was the synthesis of the MOF, a solvothermal synthesis that was followed by an acidification step of the MOF to prepare it for the third synthetic step, i.e. the formation of gold nanoparticles via an in situ growth mechanism thanks to the action of sodium citrate as a reductant and templating agent for tetrachloroauric acid. Once these synthetic steps have been performed, the resulting product is a solution of AuNPs@MIL-101(Cr) in ethanol. After each synthetic step, the product was analysed using different techniques: FT-ATR and Raman to verify that the reaction had taken place, PXRD to verify the crystallinity of the product, SEM and TEM microscopy to verify the morphology of the crystals and gold nanoparticles, and finally, the use of the BET method to verify the surface area and to have an estimate of the pore size. Once these analyses were completed, the product was used as a SERS substrate to verify the presence of Rhodamine B in an ethanol solution containing Rhodamine B at a concentration of 10-5 M; to do this, the Raman technique was used with an excitatory source at 785 nm. ​

Questo lavoro di tesi è uno studio approfondito sul Metal-Organic Framework AuNPs@MIL-101(Cr) come substrato per l’effetto SERS. Il primo passaggio è stata la sintesi del MOF, una sintesi solvotermica alla quale è susseguita una fase di acidificazione del MOF per prepararlo al terzo passaggio sintetico, ovvero la formazione di nanoparticelle di oro tramite un meccanismo di crescita in situ grazie all’azione del citrato sodico come riducente e templante dell’acido tetracloroaurico. Una volta eseguiti questi passaggi sintetici, il prodotto risultante è una soluzione di AuNPs@MIL-101(Cr) in etanolo. Dopo ogni passaggio sintetico, il prodotto è stato analizzato tramite diverse tecniche: FT-ATR e Raman per verificare l’avvenuta reazione, PXRD per verificare la cristallinità del prodotto, microscopia SEM e TEM per verificare la morfologia dei cristalli e delle nanoparticelle d’oro; infine, l’utilizzo del metodo BET per verificare l’area superficiale e avere una stima della dimensione dei pori. Una volta completate queste analisi, il prodotto è stato utilizzato come substrato SERS per verificare la presenza di Rodamina B in una soluzione di etanolo contenente Rodamina B ad una concentrazione in 10-5 M; per fare ciò, è stata utilizzata la tecnica Raman con una sorgente eccitante a 785 nm. ​