Controllo qualità di latte in polvere nell'industria dolciaria mediante spettroscopia NIR

This work is part into the context of research and development company Ferrero SPA, in quality control of some of the most important raw materials, especially skimmed and whole milk powder, used to the production of chocolate and cream for filled chocolates and/or snacks. The purpose of this project was to develop methods of calibration using FT-NIR spectroscopy in diffuse reflectance for the analysis of Whole or Skimmed Milk Powder of the confectionary company Ferrero SPA, assessing the qualitative and quantitative composition in terms of fat, moisture, protein, lactose and ash. The method of calibration was made attributing to the spectra obtained by FT-NIR (Spectrum One NTS) in a spectral range from 10000 to 4000 cm-1, for each property, the average result from the chemical base analysis. Later, the regression analysis (PLS1) was done with chemometric software Quant+. An external validation was performed on samples not present in the calibration set. Residues were calculated, that is the differences, for each sample, between the data obtained by chemical base analysis and the data from FT-NIR analysis using methods created. The residue was compared with the acceptance gap defined previously by company parameters. A compare was made between the results of this work and the literature investigated on the results of SEP (Standard Error of Prediction) for the different calibration methods created. The analysis of skimmed milk powder has returned positive results for the search of the property fat and moisture and interesting feedback for lactose and protein. The analysis of whole milk powder has returned positive results for the search of moisture, fat and protein properties. The external calibration of the created methods for the property moisture returned only 1 of 20 samples with residue out of the limits of acceptability (± 0.5%) and for ash only 2 of 20 samples (± 0.5%). Instead, the results for protein, 8 of 20 samples with residue out of the limits of acceptability (± 0.5%), and lactose with 6 of 20 samples (± 1.00%), were less encouraging. Two independent methods were created to detect the properties fat in whole or skimmed milk powder. The external calibration to the property fat in whole milk powder has returned 2 of 10 samples with residue out of the limits of acceptability (± 0.5%) and the Fat in skimmed milk powder with 3 of 10 samples (± 0.2 %). In conclusion the results of this work were encouraging, in particular for the detect of moisture and ash properties. These results suggest to increase the set of samples to populate most areas of the calibration lines realized. In particular, it suggests to the company to require, from the suppliers, samples of milk powder provides of known and differentiated fat's title, to be included in a future set of calibration to increase the compositional variability of the matrix.

Questo lavoro si inserisce in un contesto di ricerca e sviluppo dell'azienda Ferrero SPA, nell'ambito del controllo qualità di alcune materie prime di maggiore importanza, in particolare il latte in polvere sia scremato che intero, utilizzato per la produzione di cioccolato e creme per ripieno di praline e/o snacks. Lo scopo del progetto è stato quello di sviluppare metodiche di calibrazione mediante spettroscopia FT-NIR, in riflettanza diffusa, all'analisi di latte in polvere scremato od idel'industria dolciaria Ferrero SPA di Alba valutandone la composizione qualitativa e quantitativa in termini di grassi, umidità, proteine, lattosio e ceneri. La realizzazione del metodo di calibrazione è avvenuta attribuendo agli spettri ottenuti con lettura FT-NIR (Spectrum One NTS) in un range spettrale 10000 e 4000 cm-1, per ciascuna proprietà in esame, il valore medio risultato dalle analisi chimiche di base. In seguito e' stata eseguita l'analisi di regressione (PLS1) con il software chemiometrico Quant+. E' stata effettuata una validazione esterna su campioni non presenti nel set di calibrazione. Sono stati calcolati i residui, ovvero le differenze, per ciascun campione, tra il dato ottenuto dalle analisi chimiche di base ed il dato da lettura FT-NIR utilizzando i metodi creati. Il residuo è stato confrontato con lo scarto di accettabilità definito a priori da parametri aziendali. E' stato eseguito un confronto tra i risultati di questo lavoro e la bibliografia investigata sui risultati di SEP (Errore del modello in fase di predizione) dei vari metodi di calibrazione creati. L'analisi del latte in polvere scremato ha restituito riscontri positivi per la ricerca delle proprietà grassi e umidità e riscontri interessanti per la ricerca di lattosio e proteine. L'analisi del latte in polvere intero ha restituito riscontri positivi per la ricerca delle proprietà grassi, umidità e proteine. La calibrazione esterna per i metodi creati ha restituito per la proprietà umidità solo 1 campione su 20 con residuo superiore allo scarto di accettabilità (±0,5%) e per ceneri soltanto 2 campioni su 20 (±0,5%). Meno incoraggianti sono stati i risultati invece per proteine, con 8 campioni su 20 con residuo superiore allo scarto di accettabilità (±0,5%), e per il lattosio con 6 campioni su 20 (±1,00%). Sono stati creati quindi due metodi indipendenti per determinare la proprietà grassi nel latte in polvere intero o scremato. La calibrazione esterna per la proprietà grassi nel latte in polvere Intero ha restituito 2 campioni su 10 con residuo superiore allo scarto di accettabilità (±0,5%) e per i grassi nel latte in polvere scremato 3 campioni su 10 (±0,2%). In conclusione si può affermare che i risultati di questo lavoro sono stati incoraggianti, in particolare per la ricerca delle proprietà umidità e ceneri. Sarà necessario aumentare il set di campioni per popolare meglio le aree di tutte le rette realizzate. In particolare si suggerisce all'azienda di richiedere ai fornitori campioni di latte a titolo noto e differenziato di grassi, da inserire in un futuro set di calibrazione, per aumentare la variabilità composizionale di tale matrice.