The research activities in the Cultural Heritage and in Conservation Science fields must always consider of a matter of extreme importance the preservation of whatever precious objects to be analysed. Museums nowadays devote great efforts in the preservation and integrity of their collections with a secure handling and storage procedures, and thus the different methodologies ran by research groups and large facilities all around the world have put in the first place a brand of new techniques that try to comply with these issues. This thesis work is shaped around the necessity of preserving and no harming precious and rare works of art, both of historic and artistic interests, with a complete non-invasive macroscopic approach by using a portable instruments which use X-ray as the source of excitation and the X-ray fluorescence (p-XRF) and luminescence emission (p-XRL) as a result of the interaction with the target. The first phase of this work focused on the design and characterisation of a new non-invasive and portable XRL apparatus thanks to the collaboration of the neo-birth Cultural Heritage network CHNet of the INFN, whose attention draws towards the development of a non-invasive instrument based on X-rays as excitation source to perform an integrated analysis of elemental composition (XRF), phase composition (XRD) and luminescence properties (XRL). The XRL design and characterisation involved the optimization of the collection system, evaluation of the intensity and spectral resolution with setups that differ for optical fibres, collimating lens and entrance slits, in order to acquire a significant signal with a new high-sensitivity spectrometer ideal for low light level applications, which XRL can be considered part of. Afterwards, the XRL apparatus was tested on lapis lazuli samples (a total of 26 semi-thin sections and 38 rocks of known provenance), qualitatively highlighting the difficulty to carry out representativeness measurements on a high heterogeneous material as lapis lazuli, and comparing the first results with previous works which used different probes and spectrometers, in order to verify if some of the peculiar provenance band associations identified so far could give a corresponding attribution with a portable instrument having a millimetric spot size. The second phase has seen the exploitation of another non-invasive and portable technique, p-XRF, which is a the most exploited analytical technique in Cultural Heritage diagnostics and that led to the development of the p-XRL system aforementioned. p-XRF allowed the completion of the p-XRF analyses on the same rocks and above all on 24 archaeological findings of the Egyptian Museums of Turin and Florence and three objects of the Savoy Collection of the Regional Museum of Natural Sciences of Turin. The results of this body of precious artifacts was later compared with the lapis lazuli p-XRF database in order to verify if some of the provenance markers found would lead to a specific attribution of provenance, or at least the validity of the one given historically.

Le attività di ricerca nel campo dei Beni Culturali e delle Scienze conservative hanno il dovere di considerare di estrema importanza la conservazione di qualsiasi oggetto prezioso da analizzare. I musei oggigiorno si dedicano con grande impegno alla preservazione e all'integrità degli oggetti delle loro collezioni, soprattutto nelle procedure di trasporto e deposito, per cui le diverse metodologie di ricerca di grandi strutture e gruppi di ricerca nel mondo hanno messo al primo posto una serie di nuove tecniche che soddisfano queste esigenze. Il lavoro di questa tesi di ricerca si è sviluppato attorno alla necessità di preservare e non danneggiare oggetti d'arte rari o preziosi, sia d'interesse artistico che storico, con un approccio completamente non invasivo e macroscopico con l'utilizzo di uno strumento portatile che sfrutta i raggi X come sorgente di eccitazione e l'emissione di raggi X caratteristici (XRF) e di luminescenza (XRL) come risultato dell'interazione. La prima fase del lavoro si è focalizzata sulla progettazione e la caratterizzazione di un nuovo apparato di radioluminescenza portatile (p-XRL), grazie alla collaborazione della neo-nata rete di Beni Culturali CHNet dell'INFN, la cui attenzione è rivolta allo sviluppo di uno strumento basato sull'utilizzo di raggi X, in quanto non invasivi, per eseguire misure integrate di composizione (XRF), presenza di fasi diverse (XRD) e proprietà di luminescenza (XRL). La caratterizzazione si è occupata di ottimizzare l'acquisizione del segnale, coinvolgendo la valutazione delle intensità e la calibrazione spettrale del sistema, con l'utilizzo di setup differenti per fibre ottiche, lenti collimatrici, slitte d'ingresso in modo da acquisire un segnale significativo con uno spettrometro ad alta sensibilità, ideale per essere utilizzato con bassi livelli di luminescenza. In seguito, l'apparato XRL è stato testato su campioni di lapislazzuli (26 sezioni semi-sottili e 38 rocce di provenienza nota), sottolineando qualitativamente da una parte la difficoltà di condurre misure rappresentative su un materiale molto eterogeneo come i lapislazzuli, e dall'altra confrontando i risultati con studi precedenti che utilizzavano sorgenti e spettrometri diversi, in modo da verificare se l'associazione di alcune bande finora identificate microscopicamente potessero essere al tempo stesso identificate con una strumentazione portatile con dimensioni di rivelamento millimetriche. La seconda fase invece ha visto l'utilizzo di una seconda tecnica di analisi portatile non invasiva, la p-XRF, che oggi è molto utilizzata nello studio dei Beni Culturali e che ha portato all'ideazione dell'apparato precedente; la p-XRF ha permesso di ampliare lo studio di provenienza sugli stessi campioni di roccia e soprattutto su 24 reperti archeologici messi a disposizione dei Musei Egizi di Torino e Firenze, e su 3 oggetti lavorati della Collezione Sabauda del Museo Regionale di Scienze Naturali di Torino. I risultati di questo insieme di manufatti preziosi è stato in seguito confrontato con il database XRF dei lapislazzuli per poter identificare alcuni marker di provenienza per poter darne un'attribuzione sulla loro specifica provenienza, o quantomeno validare quella storicamente fornita.

Sviluppo di un apparato di radioluminescenza non invasivo e portatile e sua applicazione per lo studio di provenienza dei lapislazzuli in combinazione con la fluorescenza a raggi X.

ZANGIROLAMI, MARCO
2014/2015

Abstract

Le attività di ricerca nel campo dei Beni Culturali e delle Scienze conservative hanno il dovere di considerare di estrema importanza la conservazione di qualsiasi oggetto prezioso da analizzare. I musei oggigiorno si dedicano con grande impegno alla preservazione e all'integrità degli oggetti delle loro collezioni, soprattutto nelle procedure di trasporto e deposito, per cui le diverse metodologie di ricerca di grandi strutture e gruppi di ricerca nel mondo hanno messo al primo posto una serie di nuove tecniche che soddisfano queste esigenze. Il lavoro di questa tesi di ricerca si è sviluppato attorno alla necessità di preservare e non danneggiare oggetti d'arte rari o preziosi, sia d'interesse artistico che storico, con un approccio completamente non invasivo e macroscopico con l'utilizzo di uno strumento portatile che sfrutta i raggi X come sorgente di eccitazione e l'emissione di raggi X caratteristici (XRF) e di luminescenza (XRL) come risultato dell'interazione. La prima fase del lavoro si è focalizzata sulla progettazione e la caratterizzazione di un nuovo apparato di radioluminescenza portatile (p-XRL), grazie alla collaborazione della neo-nata rete di Beni Culturali CHNet dell'INFN, la cui attenzione è rivolta allo sviluppo di uno strumento basato sull'utilizzo di raggi X, in quanto non invasivi, per eseguire misure integrate di composizione (XRF), presenza di fasi diverse (XRD) e proprietà di luminescenza (XRL). La caratterizzazione si è occupata di ottimizzare l'acquisizione del segnale, coinvolgendo la valutazione delle intensità e la calibrazione spettrale del sistema, con l'utilizzo di setup differenti per fibre ottiche, lenti collimatrici, slitte d'ingresso in modo da acquisire un segnale significativo con uno spettrometro ad alta sensibilità, ideale per essere utilizzato con bassi livelli di luminescenza. In seguito, l'apparato XRL è stato testato su campioni di lapislazzuli (26 sezioni semi-sottili e 38 rocce di provenienza nota), sottolineando qualitativamente da una parte la difficoltà di condurre misure rappresentative su un materiale molto eterogeneo come i lapislazzuli, e dall'altra confrontando i risultati con studi precedenti che utilizzavano sorgenti e spettrometri diversi, in modo da verificare se l'associazione di alcune bande finora identificate microscopicamente potessero essere al tempo stesso identificate con una strumentazione portatile con dimensioni di rivelamento millimetriche. La seconda fase invece ha visto l'utilizzo di una seconda tecnica di analisi portatile non invasiva, la p-XRF, che oggi è molto utilizzata nello studio dei Beni Culturali e che ha portato all'ideazione dell'apparato precedente; la p-XRF ha permesso di ampliare lo studio di provenienza sugli stessi campioni di roccia e soprattutto su 24 reperti archeologici messi a disposizione dei Musei Egizi di Torino e Firenze, e su 3 oggetti lavorati della Collezione Sabauda del Museo Regionale di Scienze Naturali di Torino. I risultati di questo insieme di manufatti preziosi è stato in seguito confrontato con il database XRF dei lapislazzuli per poter identificare alcuni marker di provenienza per poter darne un'attribuzione sulla loro specifica provenienza, o quantomeno validare quella storicamente fornita.
ENG
The research activities in the Cultural Heritage and in Conservation Science fields must always consider of a matter of extreme importance the preservation of whatever precious objects to be analysed. Museums nowadays devote great efforts in the preservation and integrity of their collections with a secure handling and storage procedures, and thus the different methodologies ran by research groups and large facilities all around the world have put in the first place a brand of new techniques that try to comply with these issues. This thesis work is shaped around the necessity of preserving and no harming precious and rare works of art, both of historic and artistic interests, with a complete non-invasive macroscopic approach by using a portable instruments which use X-ray as the source of excitation and the X-ray fluorescence (p-XRF) and luminescence emission (p-XRL) as a result of the interaction with the target. The first phase of this work focused on the design and characterisation of a new non-invasive and portable XRL apparatus thanks to the collaboration of the neo-birth Cultural Heritage network CHNet of the INFN, whose attention draws towards the development of a non-invasive instrument based on X-rays as excitation source to perform an integrated analysis of elemental composition (XRF), phase composition (XRD) and luminescence properties (XRL). The XRL design and characterisation involved the optimization of the collection system, evaluation of the intensity and spectral resolution with setups that differ for optical fibres, collimating lens and entrance slits, in order to acquire a significant signal with a new high-sensitivity spectrometer ideal for low light level applications, which XRL can be considered part of. Afterwards, the XRL apparatus was tested on lapis lazuli samples (a total of 26 semi-thin sections and 38 rocks of known provenance), qualitatively highlighting the difficulty to carry out representativeness measurements on a high heterogeneous material as lapis lazuli, and comparing the first results with previous works which used different probes and spectrometers, in order to verify if some of the peculiar provenance band associations identified so far could give a corresponding attribution with a portable instrument having a millimetric spot size. The second phase has seen the exploitation of another non-invasive and portable technique, p-XRF, which is a the most exploited analytical technique in Cultural Heritage diagnostics and that led to the development of the p-XRL system aforementioned. p-XRF allowed the completion of the p-XRF analyses on the same rocks and above all on 24 archaeological findings of the Egyptian Museums of Turin and Florence and three objects of the Savoy Collection of the Regional Museum of Natural Sciences of Turin. The results of this body of precious artifacts was later compared with the lapis lazuli p-XRF database in order to verify if some of the provenance markers found would lead to a specific attribution of provenance, or at least the validity of the one given historically.
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