Barre Hall di grafene per applicazioni sensoristiche e metrologiche

The physicists Andre Geim and Konstantin Novoselov won the Nobel Prize in physics in 2010 for the discovery of a new material, the graphene, and the analysis of its extraordinary characteristics published in 2004. Graphene, a single layer of carbon atoms organized in a honeycomb lattice, can be considered an inherently two-dimensional material. Thanks to its extremely high crystal quality, high charge carriers mobility, easy availibility and its low production costs, this material has caught the interest of both scientific community and industry. Metrologyisoneoftheprincipalapplicationfieldsofgraphene, becauseof itsemployinthe internationalstandarddefinitionof the electrical resistance, expressed in terms of the Planck constant and the electron charge, obtained bymeasuringthequantumhalleffect(QHE).Thiseffectingraphene, infact, can be observed at much reduced magnetic fields and much higher temperatures, compared with other materials, typically GaAr heterostructures. As a consequence, the experimental setups result greatly simplified. Graphene Hall bars are also employed to study how the charge carriers behaviour is influenced by small magnetic field variations. Thanks to the high mobility at room temperature and to the low production costs, graphene is a promising candidate, compared with common semiconductors, in the development of Hall sensors for biomedical applications, aimed to the detection of nano and micro magnetic particles. This is the framework in which this thesis work is set. The aim is the realization of Hall devices for sensoristic and metrological applications. The study was carried out using commercial graphene grown by Chemical Vapor Deposition (CVD) on Cu and then transferred on an insulating support (SiO2). The material has been characterised by Raman spectroscopy, optical microscope and Scanning Elecron Microscopy (SEM). An oxigen plasma etching technique with a silicon hard mask has been used in order to reduce the graphene surface and to obtain the free-space needed for the contacts deposition. Electron Beam Lithography has allowed the realization of micrometric devices. Furthermore calibrations of the plasma etching process has been made in order to remove effectively graphene from the surface and to improve the Cr-Au contacts adherence. The samples obtained have been characterised by field effect and Hall effect measurements. This work has been carried out at the Istituto Nazionale di Ricerca Metrologica (INRiM) in the Quantum Research laboratories and in the Nanofacility Piemonte, with the supervision of Dr. Giampiero Amato and Prof. Ettore Vittone. Thefirstchapterofthisthesisconsistsofanintroductiontotheelectronic structure and the main properties of graphene. The phenomena at the basis of the main applications of this material are also discussed. The second chapter deals with the instruments and techniques used during the thesis work, in order to characterize the material and to produce and measure the devices. The process developed in order to realize the devices is presented in the third chapter, while the measurements results are described in the last one.

Nel 2010 i fisici Andre Geim e Konstantin Novoselov vinsero il Premio Nobel per la Fisica per uno studio pubblicato nel 2004, che aveva come oggetto la sintesi di un nuovo materiale, il grafene, e l' analisi delle sue sorprendenti caratteristiche. Composto da un unico strato di atomi di carbonio, il grafene puó essere considerato un materiale intrinsecamente bidimensionale. L' alta qualitá cristallina e l' elevata mobilitá dei suoi portatori di carica, unite alla facile reperibiltá ed ai costi di produzione relativamente bassi, giustificano l' interesse della comunitá scientifica e dell' industria verso questo materiale. La metrologia é uno dei principali campi di applicazione del grafene per il suo impiego nella definizione dello standard internazionale della resistenza elettrica, in termini della costante di Planck e della carica dell' elettrone, attraverso lo studio dell' effetto Hall quantistico (QHE). Il grafene permette infatti l' osservazione di tale effetto a temperature maggiori e campi magnetici inferiori di quelli normalmente richiesti da altri materiali, tipicamente eterostrutture in arsenuro di gallio. Questo semplifica notevolmente la realizzazione dei setup sperimentali utilizzati per rilevare e studiare tale effetto. Le barre Hall in grafene sono inoltre utilizzate per studiare la risposta dei portatori di carica nel materiale a piccole variazioni di campo magnetico. Il grafene é infatti una alternativa vantaggiosa, confrontato con i comuni semiconduttori, nello sviluppo di sensori Hall per applicazioni biomediche, improntate alla rivelazione di nano e micro particelle magnetiche. Questo é dovuto alla alta mobilitá dei portatori a temperatura ambiente ed ai bassi costi di produzione. In questo contesto si inserisce il lavoro di tesi qui presentato, che si pone come obiettivo la realizzazione di dispositivi Hall per applicazioni sensoristiche e metrologiche. Per produrre i dispositivi Hall é stato utilizzato un wafer di grafene di origine commerciale realizzato attraverso la tecnica della Chemical Vapor Deposition (CVD) su rame e poi successivamente trasferito su un supporto isolante (SiO2). Il grafene acquistato é stato caratterizzato utilizzando la spettroscopia Raman la microscopia a scansione elettronica (SEM) ed il microscopio ottico. Mediante una tecnica di etching in plasma di ossigeno che si avvale di una hard mask in silicio é stato possibile ridurre la superficie ricoperta di grafene per ottenere lo spazio necessario alla deposizione dei contatti. L'utilizzo della litografia a fascio elettronico (EBL) ha permesso la realizzazione di dispositivi di piccole dimensioni, dell'ordine del µm. Sono state effettuate calibrazioni del processo di etching in plasma di ossigeno a diverse potenze al fine di rimuovere efficacemente il grafene dalla superficie ed allo scopo di migliorare l'adesione dei contatti in Cr-Au, depositati utilizzando un evaporatore a fascio elettronico. La caratterizzazione elettrica é stata effettuata mediante misure di effetto di campo e di effetto Hall. Lo studio ha avuto luogo presso l' Istituto Nazionale di Ricerca Metrologica (INRiM) di Torino, in particolare nel Quantum Research Laboratory e nella Nanofacility Piemonte, sotto la supervisione del Prof. Ettore Vittone e del Dott. Giampiero Amato. Nel primo capitolo sono presentate le caratteristiche principali e la struttura elettronica del grafene. Vengono inoltre approfonditi i fenomeni che stanno alla base delle principali applicazioni del materiale.