Caratterizzazione, mediante Fluorescenza di Raggi X, di campioni metallici in presenza di patine artificiali - Validazione della tecnica XRF portatile finalizzata alla quantificazione dei componenti della lega di uno standard di ottone.

La tecnica della fluorescenza a raggi X (XRF) rappresenta una delle più importanti metodiche di analisi non distruttiva e non invasiva per lo studio degli elementi presenti in un campione. La commercializzazione di nuovi sistemi di rivelazione e produzione di generatori di raggi X di dimensioni contenute ha permesso, negli ultimi anni, di consolidare l'XRF come una delle poche tecniche analitiche che permettono analisi non distruttive in situ. Tali caratteristiche risultano molto spesso requisiti indispensabili che ne consentono l'impiego in numerose applicazioni nel campo dei beni culturali. La conoscenza degli elementi presenti in forma maggioritaria, minoritaria o in tracce nei materiali costituenti gli oggetti del patrimonio culturale è, infatti, rilevante ai fini dell'individuazione dei siti di provenienza o di scambi commerciali, delle tecniche di fabbricazione impiegate e non ultimo di interventi conservativi o di eventuali falsificazioni. Ad oggi, l'analisi XRF permette la determinazione composizionale di uno strato relativamente sottile e, pertanto, restituisce dati quantitativi attendibili solo nel caso in cui la superficie analizzata sia rappresentativa del bulk, specialmente nel caso di sistemi cosiddetti a matrice pesante come i metalli e le loro leghe. Gli oggetti analizzati con l'XRF difficilmente soddisfano tale requisito, per cui la limitazione più grande di questa tecnica sembrerebbe essere l'incapacità di fornire dati quantitativi reali a causa dell'alterazione superficiale presente sui manufatti a seguito di processi spontanei di ossidazione, corrosione e di formazione di depositi nel corso del tempo. Il presente lavoro di tesi nasce dall'esigenza di approfondire tale aspetto e l'obiettivo principale consiste nella validazione della tecnica XRF come metodo d'analisi quantitativa di bulk. Lo studio è stato, quindi, confinato ad una lega standard di ottone alluminato che fosse di facile reperibilità e permettesse di avere una scalabilità sulle problematiche reali che normalmente si riscontrano operando nell'ambito dei beni culturali. Il lavoro sperimentale condotto può essere diviso in due parti: inizialmente sono stati preparati i provini metallici e, sulla base di quanto riportato in letteratura, sono state selezionate sette soluzioni per la riproduzione di patine naturali. In questa prima fase sono stati, quindi, realizzati dei campioni a diversi gradi di alterazione superficiale, oggetto di studio nella seconda parte del lavoro. Le patine così ottenute sono state osservate al microscopio metallografico e caratterizzate mediante diffrazione di raggi X. In seguito, sono state condotte le analisi di fluorescenza di raggi X ed i relativi dati quantitativi sono stati confrontati con quelli forniti dal microscopio elettronico a scansione (SEM). Quest'ultimo ha, inoltre, permesso di stimare lo spessore delle patine ottenute dopo diversi gradi di applicazione delle soluzioni. Il punto focale della tesi si concentra dunque sulla valutazione di spessore dello strato superficiale presente sui campioni e sull'attenuazione della radiazione di fluorescenza caratteristica, emessa dai componenti della lega, da parte dello strato di patina in funzione della soluzione impiegata e dello spessore stesso.