Microanalisi EDX e microscopia elettronica a scansione in pressione variabile: potenzialita' e limiti nell'applicazione su materiale di interesse storico-artistico.

Il presente lavoro di tesi ha avuto come obiettivo lo studio delle problematiche relative alle analisi elementali per mezzo di EDX nella microscopia elettronica in pressione variabile. La microscopia elettronica in pressione variabile è molto utile nella diagnostica su beni culturali, tuttavia operando ad una pressione dell'ordine di grandezza di una decina di pascal si presenta il fenomeno del beam skirt, ovvero l'allargamento del fascio di elettroni a causa degli urti con le molecole di gas presenti nella camera d'analisi. Questo comporta un peggioramento della risoluzione spaziale e un'interferenza negli spettri EDX da parte degli elementi chimici presenti nelle zone limitrofe all'area investigata. Questo diventa un problema quando si identifica o quantifica la composizione chimica di un'area o di un punto proveniente da un frammento di un'opere d'arte. Gli obiettivi di questo lavoro di tesi sono stati di investigare la portata del fenomeno del beam skirt, di quantificare l'interferenza negli spettri EDX dalle regioni limitrofe all'area investigata in funzione degli elementi chimici, della pressione e dell'uso o meno del Beam Sleeve. Si sono preparati dei campioni conduttivi costituiti da due soli elementi chimici che avessero una zona molto netta di separazione da un elemento all'altro. Lungo la stessa direzione si sono acquisiti una serie di spettri EDX in punti equidistanti tra loro. Le modalità scelte per le analisi sono state l'alto vuoto e 4 pressioni crescenti: 10, 20, 50 e 100 Pa. Per rendere la quantificazione accurata ci si è serviti di standard reali, misurati nelle medesime condizioni del campione. L'attenzione è stata posta sulle distanze dall'interfaccia nelle quali si registrava ancora la presenza dell'elemento della fase vicina, che quindi teoricamente non si doveva più vedere. Basandosi inoltre sul confronto tra i dati sperimentali e le simulazioni effettuate per mezzo dal software Inca, si sono effettuate delle previsioni sul contributo agli spettri EDX anche per elementi chimici non presenti tra quelli dei campioni di riferimento preparati. Esistono elementi che danno infatti una risposta maggiore e si ¿vedranno¿ anche in quantità maggiore a causa della loro elevata sezione d'urto, ed esistono elementi che invece ¿faranno meno interferenza¿. Il grafico fa comprendere il grado di risposta di un elemento rispetto ad un altro. Nella fase finale si è proceduto, con lo stesso iter di acquisizioni, su campioni reali (sezioni stratigrafiche provenienti direttamente da opere d'arte). In conclusione i risultati ottenuti hanno permesso di comprendere i limiti e le possibilità dell'analisi EDX in pressione variabile e trovare quali siano le condizioni ottimali per effettuare analisi semi-quantitative.