Determinazione di solventi residui in estratti di erbe aromatiche mediante gascromatografia in spazio di testa

The purpose of this work is the determination of residual solvents in aromatic herb extracts. The use of a gas chromatograph coupled to a triple quadrupole mass spectrometer allowed the development and validation of a method to determine and quantify the residual solvents of the three ICH guidelines classes. Sampling was performed in headspace using dedicated glass vials. The method was validated on 28 solvents selected from an initial screening. The proposed method uses a DB-624 Ultra Inert capillary column (30 m x 0.25 mm x 1.4 µm) made up of 6% cyanopropyl/phenyl and 94% polydimethylsiloxane with an oven temperature program from 35 °C to 220°C. The limit of quantification for the solvents was set at 1 ppm, except for dichloromethane which has a regulatory limit of 20 ppb. Calibration lines were generated taking into account the regulatory limits. During the validation phase, the repeatability, robustness, sensitivity/specificity and recovery of the developed method were evaluated. In conclusion, the method obtained will allow to carry out, in a short time, the screening and quantification of residual solvents on food matrices.

Il lavoro di ricerca svolto in questa tesi ha come obbiettivo la determinazione dei solventi residui in estratti di erbe aromatiche. L’utilizzo di un gascromatografo accoppiato ad uno spettrometro di massa triplo quadrupolo ha reso possibile lo sviluppo e la validazione di un metodo per la determinazione e quantificazione dei solventi residui appartenenti alle tre classi descritte nelle ICH guidelines. Il campionamento avviene in spazio di testa con vial in vetro dedicati. Il metodo è stato validato su 28 solventi che sono stati selezionati a seguito di uno screening iniziale. La metodica proposta utilizza una colonna capillare DB-624 Ultra Inert (30 m x 0,25 mm x 1,4 µm) costituita dal 6% di cianopropil-/fenil- e dal 94% di polidimetil-silossano. Per l’analisi si sfrutta un programma di temperatura del forno che parte da 35 °C e arriva a 220°C. Il limite di quantificazione dei singoli solventi è stato settato ad 1 ppm, tranne per il diclorometano dove il limite di legge è fissato a 20 ppb. Sono state poi realizzate le rette di taratura che tengono conto dei limiti di legge imposti. Durante la fase di validazione sono state valutate la ripetibilità, la robustezza, la sensibilità/specificità e il recupero del metodo sviluppato. In conclusione, si è ottenuto un metodo che consentirà in breve tempo di effettuare lo screening e la quantificazione dei solventi residui su matrici alimentari.