Caratterizzazione di nanoparticelle di ossido di rame e confronto tra due tecniche di sintesi: precipitazione chimica e sintesi idrotermale

Copper oxide (CuO) nanoparticles (NPs) have been much studied in recent years because they are low cost, non-polluting nature, and versatility in various contexts such as antibacterial agents, catalysts, biosensors, or degradants of pollutants in water. This thesis characterizes copper oxide nanoparticles synthesized by the Portuguese company CeNTI (Centre for Nanotechnology and Smart Materials) using two different methods: chemical precipitation (CP) and hydrothermal synthesis (HT). Specifically, we investigate how the synthesis methods of these NPs affect their degradation and thermal stability, surface reactivity (through the capacity to adsorb probe molecules), morphology and crystal structure. Adsorption isotherms of N2 at 77K allowed the evaluation of the specific surface area and porosity of the systems. Structure of sample and interaction with carbon dioxide, carbon monoxide and oxygen were examined using FT-IR and UV-DRS spectroscopic techniques, exploiting different treatments at increasing temperatures (from 25 to 400°C). The material does not seem to show a particular affinity towards CO and CO2, while the exposure to oxygen at 400°C causes the oxidation of the sample. Thermogravimetric analysis (TGA) was done in both air and nitrogen to understand how the different environments can influence the oxidation state of copper in the material. The results show that the mass losses, in both environments, are slightly higher for the samples synthesized with CP than those obtained with HT. In addition, it was observed that, at temperatures between 400 and 800°C, for analyses conducted in air, there is an increase in mass probably attributable to an oxidation phenomenon. X-ray powder diffraction was used to recognize the crystalline phase shown by the samples, which was found to be Cu2O and/or CuO.

Le nanoparticelle (NP) di ossido di rame (CuO) sono state molto studiate negli ultimi anni poiché hanno un basso costo, non sono inquinanti e possono essere utilizzate in vari contesti come: agenti antibatterici, catalizzatori, biosensori o degradanti di inquinanti nelle acque. In questa tesi vengono caratterizzate delle nanoparticelle di ossido di rame sintetizzate dall’azienda portoghese CeNTI (Centre for Nanotechnology and Smart Materials) con due diversi metodi: precipitazione chimica (CP) e sintesi idrotermale (HT). In particolare, si indaga su come i metodi di sintesi di queste NP ne influenzino la degradazione e la stabilità termica, la reattività di superficie (tramite la capacità di adsorbire molecole sonda), la morfologia e la struttura cristallina. Le isoterme di adsorbimento di N2 a 77K hanno permesso di valutare l’area superficiale specifica e la porosità dei sistemi. Con le tecniche spettroscopiche FT-IR e UV-DRS sono state esaminate la struttura e l’interazione con anidride carbonica, monossido di carbonio e ossigeno, sfruttando diversi trattamenti a temperatura crescente (da 25 a 400°C). Il materiale non sembra mostrare una particolare affinità verso CO e CO2, mentre l’invio di ossigeno a 400°C provoca l’ossidazione del campione. L’analisi termogravimetrica (TGA) è stata fatta sia in aria che in azoto per riuscire a comprendere come il diverso ambiente possa influenzare lo stato di ossidazione del rame nel materiale. Dai risultati emerge che le perdite di massa, in entrambi gli ambienti, sono leggermente superiori per i campioni sintetizzati con CP rispetto a quelli ottenuti con HT. Inoltre, è stato osservato che, a temperature comprese tra 400 e 800 °C, per analisi effettuate in aria, vi è un incremento della massa probabilmente associabile ad un fenomeno di ossidazione. La diffrazione di raggi X su polveri è stata usata per riconoscere la fase cristallina mostrata dai campioni che è risultata essere Cu2O e/o CuO.